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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC峰分叉
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jianglina3280

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC峰分叉 已有6人参与

化合物为芳基硼酸，在水中溶解性比较好。流动相为A：5mM己烷磺酸钠水溶液（三氟乙酸调节PH至3.5），
流动相B：乙腈，  色谱柱为普通的费列们C18柱，稀释液为流动相A：B=70：30（样品水溶性好）
梯度洗脱起始比例为95:5，样品峰分叉，其他峰正常，不知道是什么原因。
有没有做过类似的化合物，可以帮助改善一下，多谢啦
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1楼 2014-08-29 09:26:27
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chen9341

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jianglina3280: 金币+1 2014-08-29 17:27:55
柱子有没有冲洗干净
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4楼2014-08-29 15:20:22
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普通回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jianglina3280: 金币+1 2014-08-29 12:48:02
进一个空白看看结果，会不会是残留的问题
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人生若只如初见...
2楼2014-08-29 09:33:01
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小万撸啊撸

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jianglina3280: 金币+1 2014-08-29 12:48:09
就用纯水溶解，进样。出锋位置是几分钟？
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3楼2014-08-29 11:23:28
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zhangjingle

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jianglina3280: 金币+1 2014-08-29 17:27:48
如果是在峰顶附近分叉 可能是柱子不干净 导致的色谱峰分叉
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5楼2014-08-29 15:41:27
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jianglina3280: 金币+1 2014-08-29 17:28:01
用A相溶解，降低浓度再试试。为什么要用己烷磺酸钠，如果要用，建议pH调至2.5左右。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
6楼2014-08-29 15:48:00
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knight1123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jianglina3280: 金币+1 2014-08-29 17:27:24
一个是跟你选择的波长有关，一个是跟你选择的洗脱配比有关，观察一下出峰时间，较早出峰会出现峰型不稳定
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7楼2014-08-29 17:13:11
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jianglina3280

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kf1009 at 2014-08-29 15:48:00
用A相溶解，降低浓度再试试。为什么要用己烷磺酸钠，如果要用，建议pH调至2.5左右。

不用己烷磺酸钠的木有保留啊
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8楼2014-08-29 17:28:24
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zhl0204

木虫 (正式写手)
你的样品是不是不溶于或者微溶于乙腈呢？
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9楼2014-08-29 19:01:54
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jianglina3280 at 2014-08-29 17:28:24
不用己烷磺酸钠的木有保留啊...

你用己烷磺酸钠做离子对试剂，那你的供试品是带氨基，调高pH值，保留性也能增强；如果己烷磺酸钠效果不好，可以考虑辛烷磺酸钠试试，用磺酸根离子对试剂pH2～3比较好。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
10楼2014-08-30 08:52:29
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