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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助三苯基氯甲烷液相分析方法，我做了很久都没搞定，谢谢！
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885511

木虫 (著名写手)

[求助] 求助三苯基氯甲烷液相分析方法，我做了很久都没搞定，谢谢！ 已有1人参与

里面的杂质三苯基甲醇始终做不稳定，采用甲醇衍生化的方法，做来做去都不行，求助各位高手，谢谢！
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1楼 2014-08-26 22:10:21
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ymwdoctor

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相是什么？？你的说清楚。三苯基甲醇，甲醇衍生化？三苯基氯甲烷用甲醇衍生化之后是三苯基甲醇吗？？我怎么觉得不是。
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2楼2014-08-27 00:53:56
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885511

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ymwdoctor at 2014-08-27 00:53:56
流动相是什么？？你的说清楚。三苯基甲醇，甲醇衍生化？三苯基氯甲烷用甲醇衍生化之后是三苯基甲醇吗？？我怎么觉得不是。

三苯基氯甲烷加甲醇衍生成三苯基甲醚，流动相我试过乙腈、甲醇、甲醇-水和乙腈-水，也试过正相体系都不能达到验证要求，其中杂质三苯基甲醇的峰始终不稳定，我也郁闷了，原料这么难，我没想到
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3楼2014-08-27 21:51:33
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ymwdoctor

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 885511 at 2014-08-27 21:51:33
三苯基氯甲烷加甲醇衍生成三苯基甲醚，流动相我试过乙腈、甲醇、甲醇-水和乙腈-水，也试过正相体系都不能达到验证要求，其中杂质三苯基甲醇的峰始终不稳定，我也郁闷了，原料这么难，我没想到...

三苯基甲醚是对的。三苯基甲醇不稳定，是时间重现性差还是面积重现性差？？我觉得流动相是否应该调的碱性一些，抑制三本甲醇解离。
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4楼2014-08-27 22:19:03
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cuixingde

铁虫 (初入文坛)
医药中间体三氟丙酸和三苯基氯甲烷的柱前衍生化色谱分析研究
第三章采用高效液相色谱法对三苯基氯甲烷样品进行含量分析研究,建立了一种柱前衍生化高效液相色谱测定三苯基氯甲烷及其杂质含量的分析方法。本方法采用甲醇作为衍生化试剂,将三苯基氯甲烷衍生转换为三苯基甲醚进行色谱分析,优化色谱分离条件,采用外标法对样品主成分及杂质三苯基甲醇进行测定。在色谱检测波长为220nm,流动相为95：5的乙腈-四氢呋喃溶液,色谱柱为DiamosilODS-C18,柱温为30℃,流速为0.5mL/min的色谱分析条件下,三苯基氯甲烷的线性相关系数达0.9997,相对标准偏差为0.1%,加标回收率在98.04%～101.58%之间。本实验建立的三苯基氯甲烷分析方法灵敏度高、线性好、操作简单,精密度和准确度都能满足分析要求,可作为三苯基氯甲烷产品的含量检测方法,适用于产品批量检测,具有一定的实用价值。
2、流动相A是水，流动相B是乙腈，初始梯度比例水：乙腈=54:46，在14分钟的时候梯度比例为 水：乙腈=0:100。
后面的梯度、检测波长自己找找或者摸索吧。
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不乱于心，不困于情，不畏将来，不念过去，如此，安好。
5楼2014-08-27 22:52:36
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885511

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by cuixingde at 2014-08-27 22:52:36
医药中间体三氟丙酸和三苯基氯甲烷的柱前衍生化色谱分析研究
第三章采用高效液相色谱法对三苯基氯甲烷样品进行含量分析研究,建立了一种柱前衍生化高效液相色谱测定三苯基氯甲烷及其杂质含量的分析方法。本方法采用 ...

上面的资料的方法不行，我试过了
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6楼2014-08-28 10:56:23
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885511

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ymwdoctor at 2014-08-27 22:19:03
三苯基甲醚是对的。三苯基甲醇不稳定，是时间重现性差还是面积重现性差？？我觉得流动相是否应该调的碱性一些，抑制三本甲醇解离。...

我试试，谢谢！
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7楼2014-08-28 10:56:32
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