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若秋0880

铁虫 (小有名气)

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专业: 高分子合成化学

[求助] 利用重氮化反应在石墨烯上接枝苯乙炔的合成细节咨询

我想用4-乙炔基苯胺作为原料，利用亚硝酸异戊酯进行重氮化反应在石墨烯上接枝苯乙炔，想咨询大家以下几个问题：
（1）反应体系需不需除水？因为我合成了几次，石墨烯放在去离子水中超声然后直接反应，IR都测的碳碳三键峰都很不明显；
（2）反应刚开始重氮化时需不需要低温（冰浴0~5°C左右），因为我看到的文献很多用亚硝酸异戊酯进行重氮化都直接在60~80°C不等的温度直接加热反应，按照亚硝酸异戊酯重氮化的机理，它确实是在有机碱的条件下加热回流分解就会产生亚硝酰正离子；
（3）体系需不需在碱性条件下，例如用氨水或NaOH调节pH为10~11之类的；
（4）反应完成后，后续处理一般如何操作。
谢谢各位了

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