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若秋0880

铁虫 (小有名气)

[求助] 利用重氮化反应在石墨烯上接枝苯乙炔的合成细节咨询

我想用4-乙炔基苯胺作为原料,利用亚硝酸异戊酯进行重氮化反应在石墨烯上接枝苯乙炔,想咨询大家以下几个问题:
(1)反应体系需不需除水?因为我合成了几次,石墨烯放在去离子水中超声然后直接反应,IR都测的碳碳三键峰都很不明显;
(2)反应刚开始重氮化时需不需要低温(冰浴0~5°C左右),因为我看到的文献很多用亚硝酸异戊酯进行重氮化都直接在60~80°C不等的温度直接加热反应,按照亚硝酸异戊酯重氮化的机理,它确实是在有机碱的条件下加热回流分解就会产生亚硝酰正离子;
(3)体系需不需在碱性条件下,例如用氨水或NaOH调节pH为10~11之类的;
(4)反应完成后,后续处理一般如何操作。
谢谢各位了
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迷茫18

新虫 (初入文坛)

楼主,我刚接触这个问题,希望可以分享下经验,重金

发自小木虫Android客户端
2楼2020-04-21 18:33:28
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