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fishingsea

铁虫 (初入文坛)

[交流] 为什么有时无机磷比总磷大?

我在测定水中和沉积物中的磷的时候,经常会出现无机磷的含量比总磷含量还要大的情况,这是为什么呢?测定的时候要注意什么?是哪些误操作会引起这种现象?
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kxli

荣誉版主 (正式写手)

与你用的方法有关吧,总磷是用抗坏血酸比色吗?

[ Last edited by kxli on 2008-4-15 at 15:54 ]
2楼2008-04-15 15:52:53
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fishingsea

铁虫 (初入文坛)

我用的磷钼蓝比色法,就是用硫酸、酒石酸锑钾、钼酸铵溶液和抗坏血酸混合的显色剂显色。
3楼2008-04-15 16:58:27
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fishingsea

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by fishingsea at 2008-4-15 15:23:
我在测定水中和沉积物中的磷的时候,经常会出现无机磷的含量比总磷含量还要大的情况,这是为什么呢?测定的时候要注意什么?是哪些误操作会引起这种现象?

抗坏血酸比色法的步骤是什么?谢谢
4楼2008-04-15 20:57:39
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yieryi671

铜虫 (初入文坛)

他说的抗坏血酸比色法就是你的磷钼蓝法。
至于这种现象我是这么理解的:总磷是指样品中所有的磷元素(包括无机和有机形式的),测总磷要先用氧化剂氧化(消化)样品,一般用过硫酸钾法,而此方法测出的总磷含量是可以被过硫酸钾氧化的磷,但有些化合物尤其是苯环或者络合物里面中的磷不一定能被氧化出来。经过微生物代谢后难氧化的磷如果转化为简单的无机磷,就可以测出来了,所以无机磷在特定的水样里有时测出来比总磷高。
如果对原水测的结果也是这样,那可能你的方法或操作有问题。
5楼2008-04-15 21:19:50
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brooks111

金虫 (著名写手)

你所说的磷钼蓝法专业说法为钼锑抗分光光度法,为国家A类方法,该方法只能用于正磷酸盐的测定,而不是总磷,如果水样中含有大量缩合磷酸盐(焦磷酸盐,偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机磷,则有误差。通常对总磷的测定是利用一种氧化剂(如过硫酸钾)将其他磷酸盐的形式氧化为正磷酸盐,然后再去测正磷酸盐的含量,可采用方法有离子色谱法,钼锑抗分光光度法,氯化亚锡还原钼蓝法。
钼锑抗分光光度法在砷含量大于2mg/L时有干扰,可用硫代硫酸钠除去,还有其他干扰,具体参见《水和废水监测分析方法》第四版。
需要注意的是:(1)比色管和所用其他器皿的清洗要干净,否则影响吸光度(2)所用药品的纯度要保证(3)如有干扰需事先去除
其他的注意事项可参见《水和废水监测分析方法》第四版
至于你说的无机磷比总磷测定量大,2楼说的对。还有一点就是由于采集的水样需立即用0.45微米微孔滤膜过滤,我想你在测沉积物中总磷时会不会在这一步出了问题。
kind,true,honest,brave
6楼2008-04-15 21:54:28
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fishingsea

铁虫 (初入文坛)

非常感谢!
我在测定沉积物中的总磷时是按照国外的SMT连续提取的方法,现高温(450度)灰化,我想这一步可能旨在将有机磷转化成无机磷吧。然后用盐酸浸提,加入盐酸振荡16个小时,离心取上清液进行测定。而无机磷就是不用灰化,先用盐酸浸提而得到的上清液。
7楼2008-04-16 09:56:45
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pzhan1982

金虫 (著名写手)

还有一个问题可能也值得注意,就是过硫酸钾在高于60度的时候容易分解,在做TP的时候这个可能也是一个比较大的影响因素吧!
8楼2008-04-18 21:08:14
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zh1984

木虫 (正式写手)

在消解结束后,挥发性的磷容易释放出来,所以,消解结束后摇下比色管是必要的
9楼2008-05-28 14:27:42
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realrice

至尊木虫 (正式写手)

我总觉得既然是有时候那就是操作有问题
比如过滤之类的地方,如果吸取到沉积物完全有可能数值大
而且是不是溶解性的磷要过0.45um的膜?!~
v名副其实的大心脏
10楼2008-05-29 00:49:12
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