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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 苯酚羟化的产物用气相色谱能分析么？
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vivian-sfw

金虫 (正式写手)

[交流] 苯酚羟化的产物用气相色谱能分析么？

我做的是苯酚羟化的课题，气化室温度达到了300度，但对苯二酚的沸点是285度，我用甲醇作的溶剂，但气相没有出峰，又没有哪位高人知道要如何分析羟化的结果，谢谢了！
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1楼 2008-04-15 14:55:17
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afeicas

木虫 (正式写手)
★ ★
vivian-sfw(金币+2,VIP+0):谢谢你的帮助！
苯酚直接拿气相不容易分析。
如果对你实验不影响的话你可以采用衍生法，先对苯酚衍生，然后再GC-MS分析。
我用methyl chloroformate (MCF; > 98%; Merck-Schuchardt, Hohenbrumn, Germany)衍生过五氯酚，然后用GC-MS分析，效果还可以。
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2楼2008-04-15 15:02:29
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vivian-sfw

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by afeicas at 2008-4-15 15:02:
苯酚直接拿气相不容易分析。
如果对你实验不影响的话你可以采用衍生法，先对苯酚衍生，然后再GC-MS分析。
我用methyl chloroformate (MCF; > 98%; Merck-Schuchardt, Hohenbrumn, Germany)衍生过五氯酚，然后 ...

你做的是单独测得苯酚还是羟化的产物的分析呀，我还想知道产物中的各种物质的含量，做了衍生还能准确测含量了么？
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3楼2008-04-15 15:06:01
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afeicas

木虫 (正式写手)
我所用的衍生剂是把苯环上的羟基衍生，因此只要苯环上有羟化的羟基基团就会在反应中被衍生。
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4楼2008-04-15 15:12:42
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vivian-sfw

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by afeicas at 2008-4-15 15:12:
我所用的衍生剂是把苯环上的羟基衍生，因此只要苯环上有羟化的羟基基团就会在反应中被衍生。

你做的是苯酚羟化的反应么，那苯醌如何分析呢？
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5楼2008-04-15 15:18:18
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afeicas

木虫 (正式写手)
我只测了混合物中的氯代酚类，不涉及苯醌。
好像苯醌可以用HPLC-MS测定
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6楼2008-04-15 15:24:12
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若愚

木虫 (小有名气)
如果出不来的话，是不是你用的柱子极性太低了？
换一根极性稍微高一些的柱子，一般情况下可以出挺好看的峰的。

没有其他柱子换的话就把柱流量适当增加一些，柱温程序升温速率提高一些，然后再把时间延长一些。这样子除非你的柱子特别不合适苯酚和对苯二酚的分离分析，不然总会出峰的，然后再调整条件让出峰时间尽可能的短并且峰形尽可能的好看。

如果费了好大劲也出不来峰或者出来峰了实在难看或分不开，那么在不换液相色谱的前提下就只能换柱子了。换个大极性的柱子就是了。气相是可以分析苯酚和对苯二酚的。不过条件允许的话最好用液相
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我本楚狂人，凤歌笑孔丘。手执绿竹杖，朝别黄鹤楼。五岳寻仙不辞远，一生好入名山游！
7楼2008-04-16 00:02:29
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vivian-sfw

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 若愚 at 2008-4-16 00:02:
如果出不来的话，是不是你用的柱子极性太低了？
换一根极性稍微高一些的柱子，一般情况下可以出挺好看的峰的。

没有其他柱子换的话就把柱流量适当增加一些，柱温程序升温速率提高一些，然后再把时间延长一些。 ...

我用液相测过，但标品的保留时间总是有变动，第一次7分，第二次就变成了8分钟，让我没有办法判断哪个峰对应的是什么物质。我现在研究气相的条件，可是就是没有办法测出对苯二酚和对苯醌的峰来。有高手请提点建议！
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8楼2008-04-17 13:13:19
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evilzhou

金虫 (小有名气)
酚类化合物最好还是液相分析，重复性差说明你的分析方法有问题，很有可能柱子没平衡好就进样了
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9楼2008-04-18 22:55:42
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