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vivian-sfw

金虫 (正式写手)

[交流] 苯酚羟化的产物用气相色谱能分析么?

我做的是苯酚羟化的课题,气化室温度达到了300度,但对苯二酚的沸点是285度,我用甲醇作的溶剂,但气相没有出峰,又没有哪位高人知道要如何分析羟化的结果,谢谢了!
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我一直坚信自己是只幸福、快乐的小猪!:)
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afeicas

木虫 (正式写手)

★ ★
vivian-sfw(金币+2,VIP+0):谢谢你的帮助!
苯酚直接拿气相不容易分析。
如果对你实验不影响的话你可以采用衍生法,先对苯酚衍生,然后再GC-MS分析。
我用methyl chloroformate (MCF; > 98%; Merck-Schuchardt, Hohenbrumn, Germany)衍生过五氯酚,然后用GC-MS分析,效果还可以。
2楼2008-04-15 15:02:29
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vivian-sfw

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by afeicas at 2008-4-15 15:02:
苯酚直接拿气相不容易分析。
如果对你实验不影响的话你可以采用衍生法,先对苯酚衍生,然后再GC-MS分析。
我用methyl chloroformate (MCF; > 98%; Merck-Schuchardt, Hohenbrumn, Germany)衍生过五氯酚,然后 ...

你做的是单独测得苯酚还是羟化的产物的分析呀,我还想知道产物中的各种物质的含量,做了衍生还能准确测含量了么?
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3楼2008-04-15 15:06:01
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afeicas

木虫 (正式写手)

我所用的衍生剂是把苯环上的羟基衍生,因此只要苯环上有羟化的羟基基团就会在反应中被衍生。
4楼2008-04-15 15:12:42
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vivian-sfw

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by afeicas at 2008-4-15 15:12:
我所用的衍生剂是把苯环上的羟基衍生,因此只要苯环上有羟化的羟基基团就会在反应中被衍生。

你做的是苯酚羟化的反应么,那苯醌如何分析呢?
我一直坚信自己是只幸福、快乐的小猪!:)
5楼2008-04-15 15:18:18
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afeicas

木虫 (正式写手)

我只测了混合物中的氯代酚类,不涉及苯醌。
好像苯醌可以用HPLC-MS测定
6楼2008-04-15 15:24:12
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若愚

木虫 (小有名气)

如果出不来的话,是不是你用的柱子极性太低了?
换一根极性稍微高一些的柱子,一般情况下可以出挺好看的峰的。

没有其他柱子换的话就把柱流量适当增加一些,柱温程序升温速率提高一些,然后再把时间延长一些。这样子除非你的柱子特别不合适苯酚和对苯二酚的分离分析,不然总会出峰的,然后再调整条件让出峰时间尽可能的短并且峰形尽可能的好看。

如果费了好大劲也出不来峰或者出来峰了实在难看或分不开,那么在不换液相色谱的前提下就只能换柱子了。换个大极性的柱子就是了。气相是可以分析苯酚和对苯二酚的。不过条件允许的话最好用液相
我本楚狂人,凤歌笑孔丘。手执绿竹杖,朝别黄鹤楼。五岳寻仙不辞远,一生好入名山游!
7楼2008-04-16 00:02:29
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vivian-sfw

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 若愚 at 2008-4-16 00:02:
如果出不来的话,是不是你用的柱子极性太低了?
换一根极性稍微高一些的柱子,一般情况下可以出挺好看的峰的。

没有其他柱子换的话就把柱流量适当增加一些,柱温程序升温速率提高一些,然后再把时间延长一些。 ...

我用液相测过,但标品的保留时间总是有变动,第一次7分,第二次就变成了8分钟,让我没有办法判断哪个峰对应的是什么物质。我现在研究气相的条件,可是就是没有办法测出对苯二酚和对苯醌的峰来。有高手请提点建议!
我一直坚信自己是只幸福、快乐的小猪!:)
8楼2008-04-17 13:13:19
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evilzhou

金虫 (小有名气)

酚类化合物最好还是液相分析,重复性差说明你的分析方法有问题,很有可能柱子没平衡好就进样了
9楼2008-04-18 22:55:42
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