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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教为什么内标法定量结果不准？
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wpp

[交流] 请教为什么内标法定量结果不准？

我用内标法定量，标准曲线还不错，不知道为什么谱图上都可以看出一定的规律，比如随着反应时间的增加，某种的产物开始出现，并且不断增加，为什么计算出来的结果乱七八糟，毫无规律！！！不知道是标准曲线的浓度范围在影响这个还是什么其他因素？各位有遇到这种情况的给指点一下！！谢谢！！
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1楼 2008-04-15 10:36:55
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wpp

我的内标曲线是大体估计了不同产物的量和加入的内表物的比例而配置的，也就是说在做内表曲线的时候我配的是反应物，产物和内标物的混合溶液。我以为这样会准一些，我也做了单独的反应物或产物跟内标物的内标曲线，算来也是论七八糟的。
我不明白楼上的说的同步处理是什么意思？
还有一个问题就是我的反应是液相的，但是反应物冷却到室温有固相产生，我要加入溶剂来溶解，而且还要加入还原剂来还原产物，然后才能取样。因为有不明副产物产生，我在算转化率的时候，只能用反应前的反应物量减去反应后的反应物量来计算转化率。而过程中又需要加入这些东西，是不是误差累计的结果使结果乱七八糟，有没有人遇到同样的问题，是怎样解决的？
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3楼2008-04-15 11:15:52
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jjf4085

木虫 (正式写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢，可能是我们宣传不够，呵呵，不好意思生意不是很好，这个帖子请继续关注……^_^
不知楼主说的标准曲线不错是指单纯的对照还是与样品同样处理做出的标准曲线，如果是后者的话，应该会有规律的！再检查一下计算有没有出问题，计算肯定与标准曲线有关呀！内标法定量，操作可行的话，结果还是挺准的！内标加入后都是同样处理，楼主如果排除以上因素，还是乱七八糟可能就是方法有问题了，不过我想那样的话，标准曲线也不会好的！建议楼主从计算和样品同步处理方面多考察！
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2楼2008-04-15 10:58:01
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jjf4085

木虫 (正式写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):呵呵，谢谢……^_^
按理标准曲线应该配成产物和内标物的混合标准液，然后就是我说的同步处理即整个反应过程都如同操作，加溶剂加还原剂等，再看一下线性如何，单纯配一定浓度的标准液做线性就没有太大的意义了！内标法主要就是扣除反应过程及样品处理过程的干扰！楼主再试一下，实验中平行操作也是很重要的，有时还有很多影响因素，多注意！
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4楼2008-04-15 12:57:33
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