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铜虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】关于嵌段共聚物

我用阴离子聚合法合成苯乙烯（ST）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）的嵌段聚合物。引发剂为丁基锂。环己烷/THF混合溶剂。先聚合ST,然后加DPE减活，再加入MMA。最后甲醇终止，蒸馏水沉淀。反应温度一般在-50.
现在遇到下面的问题，专门开贴和大家讨论。
1 聚合温度：好多文献上说，MMA在-78一下才有好的效果，但是我的混合体系到-60左右就凝固了，正常吗？别外如何实现那么低端温度呢？我用液氮-乙醇没达到那么低。
2 甲苯是PS-b-PMMA的良溶剂。但是我用其做溶剂，配了几个溶液，浓度为2.5，5，10，20，40毫克/ml（折合成质量分数的话，约为4%,2%,1%,0.5%,0.25%)。当时，发现有一些没有溶解，过夜后，感觉已经溶解。但是3天后，将溶液倒出来，发现试管壁上留有好多果冻状的物质。考虑可能是浓度太大。但是我还需要配成2%( 质量）的溶液，以涂膜。这样岂不是更配不成了。可能是哪的问题呢？

3 红外谱上，有几个1730峰强度要比PS所对峰弱好多。如果有羰基的话，1730应该为最强或次强峰。但是我的图上，1730及PMMA所对应的2对双峰都出来了，位置都对，就是强度弱。该如何理解，是我的嵌段压根没合成出来吗？

请大家指教！
如有进展，我将对此贴进行编辑，随时和大家交流。
大家有没有做嵌段，自组装，颗粒包覆的，欢迎交流。

[ Last edited by diblock on 2008-4-21 at 17:03 ]

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