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转折

金虫 (小有名气)

[求助] XRD测试 已有2人参与

大家好,我想做一个高温XRD,样品是金属粉末。做测试的老师说,粉末的表面有一层氧化膜,会阻止X射线打到粉末上。所以需要是块体的才好。我想问问,对于这种粉末的,有什么方法可以克服上面所说的问题吗?我想把粉末在模具里压成块体的,这样的话,粉末压好的块体,还存在氧化膜阻止X射线吗?有了解这方面的,麻烦您给点建议和指导!不胜感激!
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Iamabiggirl
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dreamfly163

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般样品表面都会有氧化膜,测试老师可能是考虑你的样品高温被氧化,会测出氧化物的衍射峰吧。如果你的样品容易被氧化,块体的会好一些,但是块体表面也是一样会被氧化的。如果可以测高温XRD,那应该可以通气氛的,使用惰性气体气氛或者还原气体气氛,氧化会少。我们之前也做过高温的XRD,就是通的氩气,用的是粉末,测试老师似乎没有说要用块体啊,得到的XRD结果并没有观察到明显的氧化。
3楼2014-08-22 08:32:30
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
若只是粉末颗粒表面氧化膜的话,可以考虑在一定温度的路中进行氢气气流还原,然后立即去做XRD。把未处理过的粉末在模具里压成块体的话,仍存在氧化膜阻止X射线的问题。
2楼2014-08-22 00:55:22
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