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mengbuluo

金虫 (小有名气)

[求助] 人参总皂苷 已有8人参与

人参总皂苷中含量较低成分结构的确认
人参总皂苷指纹图谱如下所示:想要知道其中峰面积较小的那些成分的结构,
请问是通过分离获得单体化合物后,通过质谱及核磁确定结构,还是直接通过总皂苷的LC-MS即可确定结构?
担心前一种方案耗时久且不一定能分离得到,但后一种方案结构属于推测出来的,是否需要做二级质谱?

人参总皂苷
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zhouws1020

捐助贵宾 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mengbuluo: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-08-21 08:20:57
思路很好,只是想问一个小问题:“人参总皂苷中含量低成分结构的确认”,你课题的意义在哪里?

从药典的角度,人参皂苷已经研究很透了,主成分是6个,Rg1+Re+Rd+Rc+Rb2+Rb1,很明确的,其它可能的小成分,还有上十种吧,前人的分析都是有文献可查的。你花那么大的力气,去提取分离纯化人参皂苷,如何保证提取纯化过程皂苷成分不变化或丢失? 质谱、LC-MS、核磁操作难度也都是比较大的。而如果仅定性确认成分,似乎花了很大的力气,仅只验证前人结果而已,创新稍显不足。
9楼2014-08-20 20:22:44
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sciherb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mengbuluo: 金币+1 2014-12-19 17:21:20
核磁是结构确证,液质是结构推测,当然核磁可靠,关键是微量甚至痕量成分,很难分离得到单体,只能进行推导。前人已经采用液质对人参进行了太多太多的研究,建议楼主就不要费时费钱了。
不过现在好多地方用人参茎叶的提取物当作人参提取物来用,可以看看两者活性和化学成分的差异。
天天上木虫,科研变轻松
16楼2014-08-22 20:41:34
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普通回帖

独叶一支枪

木虫 (著名写手)

条件合适的话,LC/MS最好。
2楼2014-08-20 15:57:48
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mengbuluo

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 独叶一支枪 at 2014-08-20 15:57:48
条件合适的话,LC/MS最好。

LC-MS确定结构是推测出来的么?想要更准确地知道结构,是不是需要LC-MS-MS?
3楼2014-08-20 16:14:15
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清水煮面

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mengbuluo: 金币+1 2014-12-19 17:21:39
分离单体来鉴定是不现实的,一来含量可能比较少,二来你纯度上要求还比较高。
如果你要进行结构鉴定的话肯定要做LC-MS-MS的,只做MS是不可能知道结构的啊,只能给出一个分子量。
4楼2014-08-20 17:39:46
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mengbuluo

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 清水煮面 at 2014-08-20 17:39:46
分离单体来鉴定是不现实的,一来含量可能比较少,二来你纯度上要求还比较高。
如果你要进行结构鉴定的话肯定要做LC-MS-MS的,只做MS是不可能知道结构的啊,只能给出一个分子量。

我现在担心的是单凭液质定出来的结构是不是可靠?总觉得核磁更权威一些

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2014-08-20 18:06:20
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mengbuluo

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by mengbuluo at 2014-08-20 18:06:20
我现在担心的是单凭液质定出来的结构是不是可靠?总觉得核磁更权威一些
...

而且,提取物做液质感觉麻烦挺多的,之前做了一个总三萜的液质,感觉很乱,而且有些物质是紫外无吸收的,更麻烦~

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-08-20 18:09:22
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mengbuluo: 金币+1 2014-12-19 17:21:57
引用回帖:
3楼: Originally posted by mengbuluo at 2014-08-20 16:14:15
LC-MS确定结构是推测出来的么?想要更准确地知道结构,是不是需要LC-MS-MS?...

粗浸膏应该不能做LC-MS-MS 吧?具体我不太了解。介意你先试试液质推测下,查查文献,根据分子量和紫外图谱先推测化合物结构,能推测出来就不分离了。如果解决不了,只能分离了。液质是推测的,结果不好说啊
Domyallbesttohaveahappylife.
7楼2014-08-20 18:18:44
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cjpballack

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
分单体太麻烦了……光提取分离你都够毕业了,如果想快速的知道,还是液质吧~
但行好事,莫问前程
8楼2014-08-20 19:33:14
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

引用回帖:
9楼: Originally posted by zhouws1020 at 2014-08-20 20:22:44
思路很好,只是想问一个小问题:“人参总皂苷中含量低成分结构的确认”,你课题的意义在哪里?

从药典的角度,人参皂苷已经研究很透了,主成分是6个,Rg1+Re+Rd+Rc+Rb2+Rb1,很明确的,其它可能的小成分,还有上 ...

很赞成你的回复,不知道楼主的意义何在。 人参毕竟很贵,提取分离得到量少的成分还是很难的。但是人参里还是有不少好东西的,现在还是有好多人研究的,资金充足是可以研究的,加油啊
Domyallbesttohaveahappylife.
10楼2014-08-20 20:27:10
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