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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 片层石墨类似物的拆分剥层方法求助
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14777559222

金虫 (正式写手)

[求助] 片层石墨类似物的拆分剥层方法求助 已有4人参与

最近在做石墨类似物的拆分剥层，采用文献中常用方法：首先正丁基锂嵌入层间。接着在无氧去离子水中超声分散。低转速离心。
好几次实验，但是怎么也得不到稳定的悬浊液体系。SEM表征也不对，明显没有分开。求助做过的大神，帮帮忙。问题出在哪呢？
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1楼 2014-08-20 10:55:10
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零下十一度霜

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
14777559222: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢。首先是层状化合物，其次您推荐的四丁基氢氧化胺是那种水溶液么？ 2014-08-22 10:17:51
首先，你要确定你所剥离的前驱体是层状的化合物，只有层状的化合物才易被剥离；其次，可以试下把正四丁基锂化成四丁基氢氧化胺。也可以尝试下，在一定的温度下加热搅拌2~3天。
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2楼2014-08-20 13:45:45
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zzlcsu

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
14777559222: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢。张老师的方法，我看过了，可行。但是中间过程太多。怕控制不好。我已经列为备选方案。 2014-08-22 10:19:33
NTU张华组装成锂电池放电让锂嵌入插层，然后稍微超声就可以很容易的制备单层的。
Single-layer semiconducting nanosheets: high-yield preparation and device fabrication
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3楼2014-08-20 17:08:39
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
14777559222: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢大神回复，看过大神的文章。做的真好！！另，问下嵌锂后的层状化合物对空气很敏感么？正丁基锂以及溶剂需要完全除尽么？ 2014-08-22 10:25:07
正丁基锂插层除氧除水很重要
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麦麦爸爸爱小牛
4楼2014-08-20 20:11:51
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
14777559222: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢。能不能是嵌锂后的层状化合物，被氧化的原因？ 2014-08-22 10:22:02
这实验的结果说明，问题应该出在“正丁基锂嵌入层间”这个步骤上。该步骤的实施并没有达到“拆分剥层”的目的，实验不太成功。
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5楼2014-08-20 21:14:29
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛
会比较敏感，最好直接做剥离，那个遇水就分解了，不过你可以先洗一下再剥
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麦麦爸爸爱小牛
6楼2014-08-22 11:59:33
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14777559222

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiejf at 2014-08-22 11:59:33
会比较敏感，最好直接做剥离，那个遇水就分解了，不过你可以先洗一下再剥

直接剥离是指，反应完之后，根本不用溶剂冲洗除去正丁基锂和有机物，直接放到水中超生剥离么？正丁基锂的存在会对剥离有影响么？
先洗一下指的是用溶剂冲洗嵌锂后的层状化合物么？
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7楼2014-08-22 12:33:28
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛
引用回帖:
7楼: Originally posted by 14777559222 at 2014-08-22 12:33:28
直接剥离是指，反应完之后，根本不用溶剂冲洗除去正丁基锂和有机物，直接放到水中超生剥离么？正丁基锂的存在会对剥离有影响么？
先洗一下指的是用溶剂冲洗嵌锂后的层状化合物么？...

要洗
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麦麦爸爸爱小牛
8楼2014-08-22 12:51:58
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14777559222

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiejf at 2014-08-22 12:51:58
要洗...

呢，我再做几次实验试试，谢谢。
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9楼2014-08-22 16:34:01
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fgy

至尊木虫 (著名写手)
能否将文献发来看看呢
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10楼2014-08-23 22:23:28
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