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王要补脑

银虫 (正式写手)

[交流] 氢溴酸东莨菪碱药典上的分子式为三水合物,是不是原料药就必须存在三个结晶水 已有3人参与

本虫在做氢溴酸东莨菪碱这个原料药,氢溴酸东莨菪碱分子式为:C17H21NO4.HBr.3H2O ,分子量为438,药典规定干燥失重(干燥失重后为无水物)少于13%,目前我们采用各种重结晶的方案均不能做到含有三个水分子所需要的干燥失重(折水换算的话,干燥失重应为12.3%),更纳闷的是中检院标准品,竟然说本品含有三个结晶水,按无水物计算含量为91.7%,测过其水份和干燥失重,仅为8.6%左右,如果真含三个结晶水,干燥失重应该至少在12.3%以上才对,现在把我搞糊涂了,连在小木虫上求教都有点语无伦次了,就像请教各位大虫们,分子式为C17H21NO4.HBr.3H2O ,干燥失重仅仅有一个上限13%,不存在下限12.3%的产品是不是一定得做成三个结晶水,第二个就是中检院的标准品这个情况是怎么回事,是不是要跟中检院去沟通一下!!!
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prodrug419

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
查阅了一下美国药典和日本药典中对该品种的规定:干燥失重均为不超过13%,并且结构式中均标示了含有三个结晶水。
所以个人认为:研究过过程中需要对制备的样品中含有几个结晶水进行确认,确定所制备的样品是否稳定,同时考察制备的样品与原研样品晶型是否一致(结晶水不一致,晶型一致吗?DSC?TG?)

中检所的对照品是做含量用的,所以不一定就含三个结晶水。
19楼2014-08-20 16:28:41
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yuanyeguhong

至尊木虫 (文坛精英)


王要补脑(金币+1): 谢谢参与
路过的,瞅瞅!
原野孤鸿
2楼2014-08-19 20:04:21
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王要补脑

银虫 (正式写手)

能不能有一个回复的????
9楼2014-08-19 20:45:09
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bobcanada

至尊木虫 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
干燥失重不需要失掉3个结晶水

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
小木虫-知识宝库的入口。今天,你小木虫了没有?
11楼2014-08-20 02:39:18
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