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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 同一物质气相内标和液相外标定量结果不一样
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

又仔细看了一遍你的问题描述，觉得能不能从以下几个方面考虑：
1，配样过程、实验操作的规范程度等；
2，针对每个方法再认真思考每个步骤，包括进样损失、称量、对照品的形态和纯度、计算过程、公式等；
以上主要是针对方法各自本身先排除不必要的误差，然后再说两个方法之间：
3，找个标准物质（法定方法中可以同时采用这两种方法检测的物质）检测后，评价差异的范围，可以给你提供两种方法的侧面对比。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
21楼2014-08-19 17:12:05
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by saiyachenf at 2014-08-19 16:39:15
含量在60%-90%之间，样品是液体，液相用的外标法，所以应该不要对照品吧，就是该物质的标样。但是我们老板现在要我找出为什么两种方法会有7%左右的差距，好烦恼！...

你的提问是：“同一个物质，气相用内标法定量，液相用外标法定量，最后结果却有7%的差异，理论上结果不应该一样的吗？请问这是什么原因导致的？”色谱法，不管内标法外标法，都是用标准品做校准曲线。我有点不明白你的意思。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
22楼2014-08-19 17:18:57
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
19楼: Originally posted by saiyachenf at 2014-08-19 16:39:15
含量在60%-90%之间，样品是液体，液相用的外标法，所以应该不要对照品吧，就是该物质的标样。但是我们老板现在要我找出为什么两种方法会有7%左右的差距，好烦恼！...

如果实验操作没有问题，对照品也是同一个对照品，两种方法测得的含量应该不会差异这么大。液相的外标法和气相的内标法测定都是比较准确的测定方法，除非你的方法本身有问题。另外你的对照品是怎么标定的？
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
23楼2014-08-19 17:26:32
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saiyachenf

木虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-08-19 17:12:05
又仔细看了一遍你的问题描述，觉得能不能从以下几个方面考虑：
1，配样过程、实验操作的规范程度等；
2，针对每个方法再认真思考每个步骤，包括进样损失、称量、对照品的形态和纯度、计算过程、公式等；
以上主要 ...

嗯，好的，谢谢！
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每天笑一笑
24楼2014-08-19 20:59:45
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saiyachenf

木虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by kf1009 at 2014-08-19 17:18:57
你的提问是：“同一个物质，气相用内标法定量，液相用外标法定量，最后结果却有7%的差异，理论上结果不应该一样的吗？请问这是什么原因导致的？”色谱法，不管内标法外标法，都是用标准品做校准曲线。我有点不明白 ...

这个物质用气相和液相都能测，然后我选用了两种定量方式，结果有较大的差异，不知道导致差异的原因是什么
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每天笑一笑
25楼2014-08-19 21:08:25
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飞翔fx

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
saiyachenf: 金币+2 2014-08-20 19:26:37
内标和外标，因为方法不同，所适用样品不同，这么大的差异感觉应该有可能吧。
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26楼2014-08-19 21:35:53
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
你的问题解决了？找到原因吗？
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
27楼2014-08-22 09:14:30
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saiyachenf

木虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by kf1009 at 2014-08-22 09:14:30
你的问题解决了？找到原因吗？

算解决了吧，想到了一个办法来证实方法的准确性，再做了重复性实验，发现用外标法重复性不好，而用内标法它的准确性和重复性都挺好的，所以我选择相信内标法测出的结果
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每天笑一笑
28楼2014-08-22 21:10:28
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ly00les

木虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by saiyachenf at 2014-08-22 21:10:28
算解决了吧，想到了一个办法来证实方法的准确性，再做了重复性实验，发现用外标法重复性不好，而用内标法它的准确性和重复性都挺好的，所以我选择相信内标法测出的结果...

挺好奇的，想问一下是什么物质产生这些现象
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up
29楼2014-08-25 19:48:12
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whl6365288

新虫 (小有名气)
两种方法结果有偏差正常。
主要看仲裁法结果。如果液相是仲裁法，那就以液相的为准。
气象用内标法，显然他没有合适的标准物。而他的校正因子也会变。多少会影响结果准确性
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平凡的岗位做不平凡的事
30楼2014-08-26 00:09:39
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