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justszp

银虫 (正式写手)

[求助] 尿素水热法合成Mg-Al水滑石,有碳酸镁杂质,求解决? 已有4人参与

硝酸盐为原料,镁铝比3比1,尿素为铝的10倍,150摄氏度水热24小时,XRD总会有或多或少的碳酸镁杂质,虽然水滑石特征峰很尖强度很高!怎么解决?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-17 14:23:29
优化一下晶化温度试试看,150度好像有点高,试试看120度如何。
2楼2014-08-17 08:35:26
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justszp

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-08-17 08:35:26
优化一下晶化温度试试看,150度好像有点高,试试看120度如何。

可不可能是尿素的量少了的原因?我看到人家尿素都是加硝酸根的三倍,我这里是加铝的10倍,换算成硝酸根的比才1倍多点!另外,请问您一般尿素量选择多少?谢谢
thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
3楼2014-08-17 08:51:42
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-17 14:23:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by justszp at 2014-08-17 08:51:42
可不可能是尿素的量少了的原因?我看到人家尿素都是加硝酸根的三倍,我这里是加铝的10倍,换算成硝酸根的比才1倍多点!另外,请问您一般尿素量选择多少?谢谢...

也有道理,可以多加一些试试看!
我们采用的是共沉淀法制备的!
4楼2014-08-17 09:06:09
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justszp

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2014-08-17 09:06:09
也有道理,可以多加一些试试看!
我们采用的是共沉淀法制备的!...

共沉淀做出来没有问题,我想用水热法试试,结果水滑石特征峰很明显,峰的强度都很强,就是存在杂质碳酸镁!
thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
5楼2014-08-17 09:20:01
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mixiao777

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-08-17 14:24:16
镁加的有点多,一般二价金属盒三价金属的比例为2:1~
6楼2014-08-17 10:16:48
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justszp

银虫 (正式写手)

内容已删除
thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
7楼2014-08-17 11:51:43
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mixiao777

新虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by justszp at 2014-08-17 11:51:43
其他比例的都有合成吧!!!
合成文献有很多吧!
难道大家只做投料比二比一?
四比一纯相的都有他人做,您做水滑石尿素用量一般是多少呀?...

我看到的都是2:1的比例~
8楼2014-08-18 09:26:54
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justszp

银虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by mixiao777 at 2014-08-18 09:26:54
我看到的都是2:1的比例~...

。。。
9楼2014-08-18 15:33:32
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许愿星许愿星

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-08-28 07:33:51
尿素量是铝七倍,然后反应温度太高了,过高就会产生碳酸镁杂质,一百二十度,然后把陈化时间弄长点

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-08-27 15:27:59
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