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zhaofakuen

木虫 (正式写手)

[交流] ICP高手来帮我解决一下问题

我做的实验是测定催化剂中金属元素的含量,用了好几种溶解催化剂的方法,得到的数据都不一样,而且用同一种方法,昨天和今天的数据也不能重复,这都是什么原因造成的啊?

还有大家用什么方法溶解含Si 的催化剂(不需要测定Si 含量),有没有相关文献(最好能提供文献作者和题名),我们领导比较相信文献.
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zhaofakuen

木虫 (正式写手)

问题正在解决中,有些眉目了  谢谢各位虫子了
6楼2008-04-23 11:11:04
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孟令龙779

铜虫 (初入文坛)

金属元素测定与含硅样品的ICP分析

★ ★ ★ ★ ★
zhaofakuen(金币+5,VIP+0):谢谢你啊
本人从事ICP、XRD等催化剂分析与表征,有一点点经验。
1、你提出的问题不是十分清楚,如果有可能,你可以把你遇到的问题说明得更详细、具体一些,以便回复。
2、应当指出的是,ICP-AES或者ICP-OES分析金属元素时不太适合测定高含量样品,通常情况下测定100ppm以下的元素含量比较准确。比如测定45%的Al元素时偏差在10%~20%亦属正常现象。通常在测定100ppm以下金属元素含量时,偏差会减少至2%以下。
3、另外,对仪器的稳定性(主要是等离子体)、焰管的洁净度、溶液配制与定容的准确性、溶样时被测元素溶出程度、操作的规范程度(如洗涤水被污染、冲洗不充分致使样品间切换干扰等)、电源的稳定性、冷却循环机制冷与驱动泵的稳定性等等均有保证时,测定结果的准确度和精密度要高一些,反之较差。
4、含硅样品(中硅或者高硅)中金属元素测定时,只要保证第3款条件正常,只要保证被测元素溶出完全就可测定准确。
5、标准溶液一定要购自有国家标准物发放资质的机构。
6、你可以分时间段用ICP标定标准溶液,以检查仪器状况是否正常。
7、如果想进一步交流,请留言。
以上不当之外,请批评指正。
孟令龙
4楼2008-04-12 00:25:47
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licoo2

如果是数据的重复,那要看看是仪器的问题还是你样品的问题了,比较简单,用相同溶液检测就知道了.
至于溶样,一般是要经过HF处理,当然也可以用碱熔!
5楼2008-04-16 02:12:26
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