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xiaoniu_e木虫 (正式写手)
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[求助]
冻干一次升华过程中，导热油温度梯度升高但制品温度一直很低，该怎么办？ 已有2人参与
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在进行原料药的冻干，料液总量大概在80Kg左右。 制品的共熔点在-20℃左右。 预冻完后，制品温度-50℃左右。 进行第一次升华，将导热油温度逐渐升温。 但是导热油升温过程中，制品温度升温不明显。 导热油已经升到-10℃并且维持非常久时间（>10小时）了，制品温度还是只有-40℃。 制品和导热油的温度差非常大。 这是什么情况呢？该如何处理呢？ 按理说，应该让制品温度略低于共熔点（即-20℃左右），以达到最佳的升华效果。 但是现在导热油已经-10℃了。比共熔点高了不少。 既担心继续升温，一旦控制不好，制品熔化。又担心不继续升温，制品温度太低，升华缓慢。 烦请有经验的虫友不吝赐教！ |
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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoniu_e: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢参与讨论。问题已解决。 2014-08-12 18:22:16
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xiaoniu_e: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢参与讨论。问题已解决。 2014-08-12 18:22:16
| 料液共熔点-20℃，预冻到-50℃时料样已经呈固态，这时虽然导热油温已经很高，但是由于固态料本身是不良到热体，温度传到很慢，而且接触内壁的表皮部分已经融化，料的内部仍为固体，这时如果是静态，有可能导致融化的部分挥发或分解，而中心的固料没有被加热，达不到预想的效果。如果非要采取这样的冻干升华形式，建议加强对预冻物料粒度的控制（粒度不能太大），另外，可以加强对物料的翻动，加快传质传热并使物料均匀。 |
2楼2014-08-12 08:58:48
nokiax
银虫 (小有名气)
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- 专业: 药剂学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaoniu_e: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 经过几次摸索，确实是升华吸热的原因。继续升高隔板温度，并且随着时间的推移，料液温度就逐渐升起来了。 2014-08-24 22:04:54
xiaoniu_e: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 经过几次摸索，确实是升华吸热的原因。继续升高隔板温度，并且随着时间的推移，料液温度就逐渐升起来了。 2014-08-24 22:04:54
| 请问是放在铁质托盘里面冻干吗？由于在一次升华过程中水分大量升华，升华吸热，所以制品温度是上升较慢或者不上升的，与制品的升华阻力有关系（升华阻力又与浓度，药物性质，降温速率等有关），如冻干纯水的时候，隔板升温到30度，制品可能还在-35度。所以你还要继续升华，如果你想加快速率，你可以控制升华时的压力，同时抬高隔板温度，另外你问题不够详细，建议把曲线贴出来，样品信息描述出来。 |
3楼2014-08-23 10:16:29