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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 制备柱做完一次制备后压力变得很大 该怎么办 用什么溶剂冲
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xiaodong9105

木虫 (正式写手)

[求助] 制备柱做完一次制备后压力变得很大 该怎么办 用什么溶剂冲 已有4人参与

我在做化学成分的分离  在做完一次制备后柱子的压力就变得非常大 我的样品在甲醇中很好溶的 做完后用纯甲醇 冲压力是原来的将近两倍 我该怎么冲才能把柱子的压力降下去  看论坛上有些帖子说是用异丙醇 冲 这样管用吗
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Ittakesadreamtogetstarted,desiretokeepgoinganddeterminationtofinish
1楼 2014-08-11 08:46:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

clcivilian

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
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wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-11 10:06:51
xiaodong9105: 金币+4, ★有帮助 2014-08-11 10:20:34
本帖内容被屏蔽
2楼2014-08-11 09:00:32
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wolfman840

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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xiaodong9105: 金币+2, ★有帮助 2014-08-11 10:20:25
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-11 11:57:21
xiaodong9105: 金币+2, ★有帮助 2014-08-11 16:08:19
甲醇溶解度高的话，试着用甲醇低流速冲洗一会。另外，你产品的主要杂质在甲醇中是否会溶解？有没有变性的可能，是不是会沉淀？如果是这样，要用你杂质对应的溶剂进行低流速冲洗。冲洗10CV以上后，用高流速冲刷2CV。
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4楼2014-08-11 10:17:40
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普通回帖

xiaodong9105

木虫 (正式写手)
★
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-11 10:07:04
引用回帖:
2楼: Originally posted by clcivilian at 2014-08-11 09:00:32
具体原因 你可以逐步排查。
压力变大  一般情况就是堵（特殊情况是压力感应器坏掉了），包括管道，进样阀，预柱，色谱柱等，流通池也有可能。  原因找到后，下次做之前一定要注意样品是至少要过0.45um的滤膜。溶剂 ...

嗯 谢谢 我的溶剂在每次做之前都会过滤的 在做制备的时候开始还好好的 到最后柱压就越来越大  看到论坛上说用异丙醇冲 那样效果怎么样  柱子反冲会不会影响柱效呢
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3楼2014-08-11 10:04:48
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-11 11:57:30
xiaodong9105: 金币+1 2014-08-11 16:08:24
一步一步排查嘛，不见得就是柱子堵了撒，把管路分别试试才知道的………………制备柱不会那么容易就堵的
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5楼2014-08-11 10:28:28
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clcivilian

禁虫 (小有名气)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-11 22:56:22
本帖内容被屏蔽
6楼2014-08-11 11:17:17
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clcivilian

禁虫 (小有名气)
★
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-08-11 11:57:45
本帖内容被屏蔽
7楼2014-08-11 11:32:50
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xiaodong9105

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by clcivilian at 2014-08-11 11:32:50
你的意思是做了一针就这样了  还是做了很多针之后？如果是一针就这样说明方法还是有待改善，会伤柱子或者机器。 至于异丙醇冲洗 也是用甲醇或者水稀释后再冲的  很少直接冲的吧  如果是分析性液相冲冲还蛮好，制备 ...

我把柱子取下来接了个两通 柱压基本为0  说明应该不是管路的问题 应该就是我的柱子的原因  我现在把柱子调过来低流速反冲 不知道效果如何呢
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8楼2014-08-11 12:19:36
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半仙庸医

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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xiaodong9105: 金币+1, ★有帮助 2014-08-11 16:07:47
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-11 22:56:32
用纯甲醇或异丙醇先冲冲再说
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9楼2014-08-11 12:31:39
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-08-11 22:56:39
柱子堵啦~是不是用的流动相不干净呀~流动相里是不是还有盐体系呀，
你配好的样品浓度大概多少上样的呀~
还有你用的多大的柱子，柱压是多少呀？
还有你接预柱了没呀？
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10楼2014-08-11 22:52:55
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