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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教色谱问题
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瑟瑟887

[交流] 请教色谱问题

我制备了一个催化剂
想应用于 缩醛 反应,用色谱确定反应的转化率以及产物的收率

丁醛 与 乙二醇的 缩醛 反应  反应产物为 水与 丁醛缩乙二醇
各物质的沸点:
丁醛:132度
乙二醇:198度
水:100度
丁醛缩乙二醇:132度

反应 副产物 未知  而且 丁醛缩乙二醇 的纯品也没有

请问各位 我也查过一些色谱的书, 但我体系中的各物质不知道会不会都出峰
所以面积归一法  也不知道合不合适
我的反应体系合适用什么色谱定量分析方法, 校正因子又该怎么测

以前没接触过色谱,问的问题有点傻!

新手 上路  请多指教   悬赏 10个金币 请斑竹转一下
有点急!
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1楼 2008-04-10 15:23:44
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ldm1314

银虫 (小有名气)
很大可能没法做，首先你的物质没有强吸收的基团，第二你没有标样，不能定性
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2楼2008-04-10 15:29:10
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★
dnp(金币+3,VIP+0):谢谢应助，呵呵，专家已经开始了，辛苦……^_^
用GC-MS做，使用极性柱。丁醛缩乙二醇肯定是没有纯品卖的，此时，你将该化合物纯化，用GC-MS测定纯度。用你纯的产物作为标准品。

没有人有校正因子，自己做标准曲线，计算校正因子。
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大棚把季节搞乱了，关系把程序搞乱了，级别把能力搞乱了，法官把法律搞乱了，公安把治安搞乱了，银子把官场搞乱了，事故把交通搞乱了，小姐把辈份搞乱了。
3楼2008-04-10 15:41:14
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瑟瑟887

没有产物的纯品,怎么测矫正因子啊
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4楼2008-04-10 20:01:37
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)
你反应之后不就有产物了吗？将该产物纯化分离出来，不就是纯品了吗？
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5楼2008-04-10 21:10:12
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zhuzihan_2001

铜虫 (正式写手)
帮忙问一下，用GC-FID不行吗？
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6楼2008-04-10 22:22:46
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)
哈哈，我赞成用FID，但FID并不能解决问题! 建议GC-MS。

悉听尊使!
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大棚把季节搞乱了，关系把程序搞乱了，级别把能力搞乱了，法官把法律搞乱了，公安把治安搞乱了，银子把官场搞乱了，事故把交通搞乱了，小姐把辈份搞乱了。
7楼2008-04-11 22:10:05
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