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s251236900

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 3293857
注册: 2014-06-26
专业: 有机合成

[求助] 纯丙核壳破乳问题

反应物料如下：BA  30g、MMA  33g、AA  1.2g、SDS  0.9g、OP-10  1.8g、APS  0.5g、H2O  81g；
反应步骤：（1）分别预乳化核乳液和壳乳液，壳乳液26gBA、5gMMA、0.45gSDS、0.9gOP-10、41g水；核乳液4gBA、28gMMA、1.2gAA、0.45gSDS、0.9gOP-10、41g水；
                        搅拌一小时，温度40，转速600
               （2）种子乳液：将一半核乳液移入滴液漏斗，另一半升温至50，加四分之一引发剂，升温至80，反应一小时；
核乳液：滴加剩余一半的核乳液，半小时滴完，期间分多次再加入四分之一引发剂，反应温度80-85。
               （3）核乳液滴加完毕后，保温半小时，滴加壳单体，两小时滴完，期间分多次加入剩余的引发剂。
问题：1、步骤2，制备种子乳液时，瓶身有残渣产生；
      2、滴加剩余核乳液时，核乳液从冷凝管加入，在冷凝管下面瓶身产生大量固体析出。
      3、收集时，搅拌桨上残渣比较软，搅拌杆上附着较厚的一层且非常硬。

半路出家，求高手指点！！！

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1楼 2014-08-09 17:14:39

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