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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助！溶剂空白在目标物处出峰，两天没找到原因，在线等各位高手解答
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小猫麦麦

新虫 (小有名气)

[交流] 求助！溶剂空白在目标物处出峰，两天没找到原因，在线等各位高手解答 已有5人参与

梯度洗脱，检测衍生产物。反应原料用乙腈溶解，衍生化试剂用水配制，发现在只有衍生化试剂和乙腈混合也有目标产物，我的衍生化产物会有四个，但是溶剂空白中只有一个。
1、更换新的溶剂，还是有峰
2、重新配制新的衍生化试剂，还是有峰
3、进水时没有任何峰
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1楼 2014-08-06 21:08:07
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bjf180702050

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
检测波长多少呢？会不会是乙腈的末端吸收？单进一个乙腈看看
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2楼2014-08-06 22:03:51
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ai安静

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以考虑一下试剂是否为新开的，有时候，时间过久也会出现杂峰。
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我只喜欢我自己的世界
3楼2014-08-07 15:18:46
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yumulin

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的意思是衍生化试剂会在样品4个峰的其中一个峰位置有干扰？；
首先排除仪器问题（进样器污染），进水是没有问题的
然后衍生化试剂（空白）进样不同量，干扰峰大小会发生变化么？或做一个加样回收，判断该干扰是否的确就是空白中。
如确定是，更换液相洗脱条件，看可不可以分开干扰和目标峰，即样品中应该出现5个峰，一个来源空白
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4楼2014-08-08 09:44:57
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vetszh1181

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
换流动相，用甲醇洗脱
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5楼2014-08-10 18:40:51
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66周子晴66

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也遇到过这种问题啊！楼主最后怎么解决的呢？
仪器：岛津LC20AHT 流动相：KH2PO4(95%)-甲醇（5%）流速0.5 检测波长：280 （基线已冲平）
在以上条件下进一针色谱级甲醇，出现一个非常大的峰，又进一针乙腈，还是有很大的峰，进一针纯水，出现倒峰，进一针流动相还是出现倒峰。
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HPLC 分子印迹 硼酸亲和
6楼2015-07-18 15:59:56
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