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小猫麦麦

新虫 (小有名气)

[交流] 求助!溶剂空白在目标物处出峰,两天没找到原因,在线等各位高手解答 已有5人参与

梯度洗脱,检测衍生产物。反应原料用乙腈溶解,衍生化试剂用水配制,发现在只有衍生化试剂和乙腈混合也有目标产物,我的衍生化产物会有四个,但是溶剂空白中只有一个。
1、更换新的溶剂,还是有峰
2、重新配制新的衍生化试剂,还是有峰
3、进水时没有任何峰
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bjf180702050

金虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
检测波长多少呢?会不会是乙腈的末端吸收?单进一个乙腈看看
2楼2014-08-06 22:03:51
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ai安静

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以考虑一下试剂是否为新开的,有时候,时间过久也会出现杂峰。
我只喜欢我自己的世界
3楼2014-08-07 15:18:46
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yumulin

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的意思是衍生化试剂会在样品4个峰的其中一个峰位置有干扰?;
首先排除仪器问题(进样器污染),进水是没有问题的
然后衍生化试剂(空白)进样不同量,干扰峰大小会发生变化么?或做一个加样回收,判断该干扰是否的确就是空白中。
如确定是,更换液相洗脱条件,看可不可以分开干扰和目标峰,即样品中应该出现5个峰,一个来源空白
4楼2014-08-08 09:44:57
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vetszh1181

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
换流动相,用甲醇洗脱
5楼2014-08-10 18:40:51
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66周子晴66

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我也遇到过这种问题啊!楼主最后怎么解决的呢?
仪器:岛津LC20AHT 流动相:KH2PO4(95%)-甲醇(5%)流速0.5 检测波长:280 (基线已冲平)
在以上条件下进一针色谱级甲醇,出现一个非常大的峰,又进一针乙腈,还是有很大的峰,进一针纯水,出现倒峰,进一针流动相还是出现倒峰。
HPLC 分子印迹 硼酸亲和
6楼2015-07-18 15:59:56
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