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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 流通池被堵，请教原因和解决办法？！
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weifengnit

木虫 (正式写手)

[交流] 流通池被堵，请教原因和解决办法？！

今天作液相分析。使用硅胶柱（5um，250mm*4.6mm)，柱子内留有正己烷，这次使用甲醇/乙腈/85%磷酸（100/10/1.8,V/V/V)。流速1.5mL/min,到2分钟左右时出现了一个巨大的峰，随后压力升高，停泵。具体停泵的时间不清楚，当时干别的事情了。检查下来，是流通池入口堵塞了。

是否是加入的磷酸溶解了硅胶呢？我是按照文献提供的条件作的啦。还有如何解决呢？谢谢高手指导！
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1楼 2008-04-09 21:28:52
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luckymin

银虫 (小有名气)

个人的一点愚见

首先，检测池入口的连接管路一般都是由粗变细，这样设计是有科学根据的，可以防止小颗粒进入检测池，所以一般情况下固体小颗粒还没进检测池就先将管路入口细处堵上了。最可能的是你的盐颗粒遇到有机相会析出管路堵塞，你可以反冲检测器，找一个连接头将检测器出口联到柱子出口上反冲就会出来，但先要小流速，再慢慢加大流速
其次，检测池是不耐很高压力的，一般的耐压不能超过6Mpa，不要直接接泵，要接在柱子上将压力用柱子缓解掉，直接泵很容易冲坏它
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5楼2008-04-10 21:20:49
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糖丝丝

银虫 (小有名气)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助，常来分析版……^_^
有缓冲盐的流动相遇到有机相时会析出结晶，应该慢慢过渡过去，你现在赶快用纯水冲洗，小流速慢慢过渡到大流速，结晶继续残留在流通池可能会把那两块玻璃撑裂，那样后果就严重了
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2楼2008-04-10 09:57:54
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哇蛤哈

金虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
我建议把流通池拆开清洗超声一遍，这样对流通池清理的比较完全，但要注意别拆下来就不懂得怎样装上去了
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3楼2008-04-10 12:58:19
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weifengnit

木虫 (正式写手)
谢谢各位帮助！
今天问题已解决。
把流通池取下，乙醇中超声处理，接到液相上，流通池直接连泵，0.1mL/min流量冲洗，压力仍达到9Mpa，绝望中发现压力慢慢变小，最后正常，我担心有其它地方漏液，将流量加大到3.0mL/min，压力1.0Mpa，只有检测池出口有液体流出。问题解决！

可能：1）超声处理有一定作用，把堵塞管路的“坏东西”弄破或松动；
         2）小流量冲洗，高压下可能可以将破碎或松动的“坏东西”冲走。
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4楼2008-04-10 20:20:55
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