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析晶过程中物料黏在壁上怎么办呢?
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许灵艳-1230
木虫
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析晶过程中物料黏在壁上怎么办呢?
已有7人参与
析晶过程中物料黏在壁上怎么办呢?大家有遇到这种情况吗?然后是低温析晶后析出的晶体特别容易吸潮怎么办,抽滤时明显表面吸潮
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1楼
2014-08-06 11:41:21
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kanhai2012
新虫
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性别: GG
专业: 应用有机化学
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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版
2014-08-11 21:26:53
控制固含量、控制降温速度、控制搅拌转数等条件
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5楼
2014-08-09 17:30:07
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namejjx
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专业: 有机合成
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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版
2014-08-06 19:15:43
这种情况很常见,如果粘在壁上,那肯定是你做的重结晶不好,或者是底物纯度太差。析出晶体吸潮可以用吹氮气的方法解决,有条件弄个玻璃或者塑料罩子,边抽边通氮气。还是有效果的。
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学无止境
2楼
2014-08-06 16:14:34
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morewin12
木虫
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专业: 合成药物化学
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tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版
2014-08-07 13:31:34
主要还是析晶没做好,提高底物纯度和控制一下冷却进程可以得到改善。吸嘲除了上楼方法以外,可以使用其他分离方式,如全封闭离心(氮气保护)完全可以避免。
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3楼
2014-08-07 08:44:22
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小木山
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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版
2014-08-11 21:26:49
析晶过程中物料黏在壁上,可从以下思路去考虑:
1.结晶温度过高,导致析出晶体粘壁粘桨
2. 结晶速率太快,过饱和度过大,晶体容易黏在壁上结晶
低温析晶后析出的晶体特别容易吸潮,是由于你得到该物质晶型所决定的,可以用离心过滤,氮气保护下就好了
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4楼
2014-08-08 15:04:45
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