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remayking

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 请教有关甘草酸测定?

我在按甘草浸膏(2000版药典一部)测定甘草浸膏中甘草酸含量,方法为:
【含量测定】  取本品约6g,精密称定,加水50ml溶解后,移至100ml 量瓶中,用乙醇稀释至刻度,混匀,静置12小时,精密吸取上清液25ml置烧杯中,加氨试液3 滴,置水浴上蒸发至稠膏状,加水30ml使溶解,缓缓加入盐酸溶液(3→10)5ml,在冰水中静置约30分钟,滤过,沉淀用冰水洗涤4 次,每次5ml,弃去洗液及滤液,沉淀在滤纸上放置约2~3小时,使水分自然挥散,再用预先加热至60~70℃的乙醇10ml使沉淀溶解,滤过,滤器用热乙醇洗涤至洗液无色,合并乙醇液,置已干燥至恒重的烧杯中,在水浴上蒸干,并在105℃ 干燥3 小时,精密称定,计算供试品中甘草酸的含量,即得。   

但是我在网上查的甘草酸的性质:
易溶于热水、热稀乙醇,几乎不溶于乙醚或无水乙醇。

我就不明白了,按方法中水过滤取的是滤渣,然后再用乙醇溶解,分别是取的是溶于乙醇不溶水的那部分,难道这部分是甘草酸?那为什么不用“热稀乙醇”去溶了。再说甘草酸溶于热水,即使在冰水里的溶解性小些吧,也不能完全不容吧,难道洗的时候不会带到滤液里一些么?
我真的不懂了,请大家帮帮我,着急啊!谢谢!谢谢!谢谢!
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四海为家的流浪猫
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remayking

至尊木虫 (职业作家)

谢谢您的回答。
可是那为什么不用热稀乙醇去溶解呢?
四海为家的流浪猫
3楼2008-04-10 12:30:56
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jjf4085

木虫 (正式写手)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助……^_^
仔细看了一下,甘草酸加氨水成盐再加盐酸后析出甘草酸(盐酸酸性显然是大于甘草酸的,所用可以析出甘草酸),所以最终取的那部分就是甘草酸,你不要把它当成溶液了!这里强调了用冰水洗涤,还有溶于热水,说明甘草酸在冰水中应该是不溶的!我想其余的应该都很好理解了,不知你能明白吗?希望你能理解吧
2楼2008-04-09 20:41:38
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jjf4085

木虫 (正式写手)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢……^_^
用热乙醇溶解,与溶解性有关呀,甘草酸易溶于热水、热稀乙醇,用乙醇而不用水是因为乙醇比水更易挥发,不在甘草酸中残留
4楼2008-04-10 13:26:46
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