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神_鬼_路

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于DCC成酯的问题 已有1人参与

最近在做一个苯酚和带有磷酸的原料成酯的问题,用的DCC,DMAP做催化剂,溶剂是无水DMF,反应温度100摄氏度,反应了一天左右几乎没得到产物,我试过先加苯酚,再加原料,然后缓慢滴加DCC,也试过先加DCC,再滴加苯酚,可是效果都不明显,室温也不反应。我想请教下虫友们,苯酚是不是用DCC做催化剂不好反应,还是我哪里操作错误?谢谢
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michaelxiang

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
神_鬼_路: 金币+1, 有帮助 2014-10-22 16:45:03
先用dcc和dmap与羧基端混合,活化半小时。用dmf溶解带磷酸的原料。缓慢加入之前的混合溶液中。dmf一定要保证严格无水才行,最好干燥一周再用。如果还是没有新点,用edc代替dcc作为催化活化剂。
有容乃大
2楼2014-08-06 23:14:16
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神_鬼_路

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by michaelxiang at 2014-08-06 23:14:16
先用dcc和dmap与羧基端混合,活化半小时。用dmf溶解带磷酸的原料。缓慢加入之前的混合溶液中。dmf一定要保证严格无水才行,最好干燥一周再用。如果还是没有新点,用edc代替dcc作为催化活化剂。

是这样的,原料上有磷酸我想让它跟苯酚成酯的,我也试过先让DCC,DMAP与原料搅拌一段时间,然后再缓慢滴加苯酚溶液,也做到无水了,可是还是几乎没有得到产物,EDCI的话最近试试看效果怎么样,谢谢
3楼2014-08-08 15:24:03
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