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zwj1104

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助

请大家帮忙分析一下。我用一种中药的水煎液及后来大孔树脂粗分后的样品做HPLC的分析,条件从0-10min 0~40%MeOH,10-35min 40~100%MeOH,每次做完都用纯水冲至基线走平后换50%MeOH冲至基线走平最后用甲醇保护,做了几次柱压突然上升,纯甲醇柱压都100多,柱子是新的,可以用水冲
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

你的进样溶剂是什么?
2楼2008-04-09 17:13:08
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1world1dream

你确定你的样品和流动相都过滤了,且过滤膜都没有问题?
3楼2008-04-09 18:10:04
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独孤浮云

金虫 (初入文坛)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
不能用纯水长时间冲洗色谱柱,这样柱子会塌陷的。
我建议你用甲醇:水=10:90冲洗1个小时试试看,如果柱压还是高你用乙腈冲冲看。
加油!努力为我所爱!!!
4楼2008-04-09 18:32:04
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lgl7379

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
中药水煎液杂质一般都比较多,你直接进样的话容易引起色谱柱堵塞,建议进样前最好进行必要的提纯处理,进而保护色谱柱,样品分析过后应以低浓度的甲醇(5%~10%)淋洗1~2小时,然后换纯甲醇保存。
5楼2008-04-10 08:20:40
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suly13

金虫 (小有名气)

佐龙佑虎双花大红棍

引用回帖:
Originally posted by lgl7379 at 2008-4-10 08:20:
中药水煎液杂质一般都比较多,你直接进样的话容易引起色谱柱堵塞。

严重同意!

不过引起柱压过高的原因很多,以上同仁分析的很准确了,上述方法如果不行,建议你把进样阀拆下来清洗,好像是用硝酸淋洗,具体方法你再查查;或者把柱子反冲。
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6楼2008-04-10 09:14:20
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凝水石

铁杆木虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
有预柱的话把预柱拆下来看看柱压有多高,如果低了说明预柱堵了,换预柱
7楼2008-04-10 09:15:39
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zwj1104

铜虫 (小有名气)

谢谢大家,我的柱子是可以直接用水冲得的,1000个小时都没有问题,流动相跟样品都是过滤过的,仪器本身是没有问题的,我担心是在走梯度的过程中样品有固体颗粒析出,不知道大家在做水煎液的时候是怎么分析的
8楼2008-04-10 17:37:00
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vivienyang22

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
你的样品已经过滤了应该不会析出吧,样品中也没有盐,你检查一下泵头,看一看是不是有问题呢,可能是宝石珠被粘住了,水煎液我们也是滤过后直接上样的,但有时我们也把他蒸干后,用甲醇溶解上样.我知道只有资生堂的柱子是可以走纯水的,你的是吗?我还是认为柱子塌陷的可能性比较大.
9楼2008-04-11 11:05:33
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lddd85

有可能是柱子的问题,有的柱子柱压就是会很高,以前我碰到过用依利特的柱子柱压就有100多,刚开始也以为出问题了,但其他同学也碰过同样的情况,才知道是柱子本身的问题
10楼2008-04-12 09:07:46
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