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zwj1104

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助

请大家帮忙分析一下。我用一种中药的水煎液及后来大孔树脂粗分后的样品做HPLC的分析，条件从0-10min 0~40%MeOH，10-35min 40~100%MeOH，每次做完都用纯水冲至基线走平后换50%MeOH冲至基线走平最后用甲醇保护，做了几次柱压突然上升，纯甲醇柱压都100多，柱子是新的，可以用水冲
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1楼 2008-04-09 16:17:23
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)
你的进样溶剂是什么？
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2楼2008-04-09 17:13:08
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1world1dream

你确定你的样品和流动相都过滤了,且过滤膜都没有问题?
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3楼2008-04-09 18:10:04
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独孤浮云

金虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
不能用纯水长时间冲洗色谱柱，这样柱子会塌陷的。
我建议你用甲醇：水＝10：90冲洗1个小时试试看，如果柱压还是高你用乙腈冲冲看。
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加油！努力为我所爱！！！
4楼2008-04-09 18:32:04
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lgl7379

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
中药水煎液杂质一般都比较多，你直接进样的话容易引起色谱柱堵塞，建议进样前最好进行必要的提纯处理，进而保护色谱柱，样品分析过后应以低浓度的甲醇（5％～10％）淋洗1～2小时，然后换纯甲醇保存。
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5楼2008-04-10 08:20:40
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suly13

金虫 (小有名气)

佐龙佑虎双花大红棍
引用回帖:
Originally posted by lgl7379 at 2008-4-10 08:20:
中药水煎液杂质一般都比较多，你直接进样的话容易引起色谱柱堵塞。

严重同意！

不过引起柱压过高的原因很多，以上同仁分析的很准确了，上述方法如果不行，建议你把进样阀拆下来清洗，好像是用硝酸淋洗，具体方法你再查查；或者把柱子反冲。
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鼠标一点一击，一本好书上架了，嚎~ 鼠标再一点一击，这本好书归你了，嚎~ 人这一辈子最最高兴的事就是好资源大家一起分享！ 人这一辈子最最最高兴的事就是分享
6楼2008-04-10 09:14:20
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凝水石

铁杆木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
有预柱的话把预柱拆下来看看柱压有多高，如果低了说明预柱堵了，换预柱
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7楼2008-04-10 09:15:39
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zwj1104

铜虫 (小有名气)
谢谢大家，我的柱子是可以直接用水冲得的，1000个小时都没有问题，流动相跟样品都是过滤过的，仪器本身是没有问题的，我担心是在走梯度的过程中样品有固体颗粒析出，不知道大家在做水煎液的时候是怎么分析的
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8楼2008-04-10 17:37:00
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vivienyang22

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
你的样品已经过滤了应该不会析出吧,样品中也没有盐,你检查一下泵头,看一看是不是有问题呢,可能是宝石珠被粘住了,水煎液我们也是滤过后直接上样的,但有时我们也把他蒸干后,用甲醇溶解上样.我知道只有资生堂的柱子是可以走纯水的,你的是吗?我还是认为柱子塌陷的可能性比较大.
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9楼2008-04-11 11:05:33
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lddd85

有可能是柱子的问题，有的柱子柱压就是会很高，以前我碰到过用依利特的柱子柱压就有100多，刚开始也以为出问题了，但其他同学也碰过同样的情况，才知道是柱子本身的问题
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10楼2008-04-12 09:07:46
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