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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助！关于进气质联用仪前的前处理问题
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鸳鸯花

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助！关于进气质联用仪前的前处理问题 已有5人参与

各位大牛，我用的液氮冷凝法收集的植物挥发性物质，但收集的样品量很少，而且可能含水量较高，在进气质联用仪之前需进行怎样的前处理呢？急求各位大神帮忙解答。。。
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1楼 2014-08-04 11:03:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
3楼: Originally posted by 鸳鸯花 at 2014-08-04 14:50:22
感谢您的回答！是把液氮法收集到的样品进行顶空进样吗？但是我收集到的样品很少（不知道是我操作的不好还是这种方法收集到的就很少），只到微升级别，不知道够不够用顶空进样。...

有小的顶空进样瓶，可以考虑一下
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人生若只如初见...
6楼2014-08-04 16:03:22
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
鸳鸯花: 金币+1 2014-08-05 12:08:00
引用回帖:
8楼: Originally posted by 鸳鸯花 at 2014-08-04 16:25:09
网上查到顶空进样法为：测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3~5ml分别置于容积为8ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30~40min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器 ...

这个也不一定，平衡温度和时间以及进样量得根据实际情况。大部分低沸点，易挥发的物质，平衡温度50到80度，平衡时间20到30min基本上就可以了。你样品浓度低的话那就进样量多一点，如果高则相应要少点。当然这只是顶空的前处理，有顶空进样器的话就不用水浴了，水浴是手动进样。具体做的话气质上的方法也要对。
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
9楼2014-08-04 17:24:20
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
鸳鸯花: 金币+1, ★有帮助 2014-08-05 12:08:27
把冷凝的物质称量装入顶空瓶，如果浓度高的话可以适当稀释
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10楼2014-08-04 21:02:00
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普通回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★
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鸳鸯花: 金币+1, ★有帮助 2014-08-05 12:07:14
如果收集的目标物沸点都比较低的话，你可以考虑用顶空进样试试
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人生若只如初见...
2楼2014-08-04 14:02:19
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鸳鸯花

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-04 14:02:19
如果收集的目标物沸点都比较低的话，你可以考虑用顶空进样试试

感谢您的回答！是把液氮法收集到的样品进行顶空进样吗？但是我收集到的样品很少（不知道是我操作的不好还是这种方法收集到的就很少），只到微升级别，不知道够不够用顶空进样。
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3楼2014-08-04 14:50:22
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鸳鸯花

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-04 14:02:19
如果收集的目标物沸点都比较低的话，你可以考虑用顶空进样试试

感谢您的回答！是把液氮法收集到的样品进行顶空进样吗？但是我收集到的样品很少（不知道是我操作的不好还是这种方法收集到的就很少），只到微升级别，不知道够不够用顶空进样。
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4楼2014-08-04 14:52:38
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飞翔20083181

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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鸳鸯花: 金币+1, ★有帮助 2014-08-05 12:07:37
可以考虑使用能够进水样的色谱柱
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我思，我在
5楼2014-08-04 15:31:44
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鸳鸯花

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 飞翔20083181 at 2014-08-04 15:31:44
可以考虑使用能够进水样的色谱柱

进水样的色谱柱？需要什么型号的呢？很贵吗？。。。
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7楼2014-08-04 16:20:11
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鸳鸯花

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-04 16:03:22
有小的顶空进样瓶，可以考虑一下...

网上查到顶空进样法为：测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3~5ml分别置于容积为8ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30~40min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为1ml）。进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法（1法）中所述的方法进行计算与处理。可不可以弱弱的问一句，是这样操作吗？还是因样品而异？若方法不一，我该具体怎么操作呢？
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8楼2014-08-04 16:25:09
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