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zsy0814

金虫 (正式写手)

[求助] 分析对比SEM，求解？？？ 已有3人参与

下面的第一个SEM是要求样品的图片，第二个是自己用共沉淀合成的样品SEM，
从SEM直观看自己合成的颗粒比较分散，而要求的样品颗粒团聚紧密，并且小颗粒是类球形！
我想求助大家，从SEM看应该在共沉淀合成方法中做什么改进或者添加助溶剂之类的是否可以合成类球形颗粒？
另外煅烧温度如果提高，是否也可以让颗粒结合的比较紧密？
望指点，万分感谢！

分析对比SEM，求解？？？
1.jpg


分析对比SEM，求解？？？-1
2.jpg
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1楼 2014-08-04 09:57:11
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20091783

版主 (职业作家)

努力的虫子

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
关于共沉淀合成方法中做什么改进或者添加助溶剂之类的是否可以合成类球形颗粒，你可以查阅一些相关文献。
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2楼2014-08-04 10:31:59
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zsy0814: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-08-04 12:57:50
从给出的照片可以看出，楼主的合成产物硬团聚情况较为严重，比表面积测量数值应该低于要求的样品的数值。若说做改进的话，应该采用高温高压水热法脱去水合物的水；用冷冻干燥法除去自由水分子。如此可最大限度地防止因为水的毛细作用导致的颗粒间的硬团聚。
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3楼2014-08-04 11:46:31
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zsy0814

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2014-08-04 11:46:31
从给出的照片可以看出，楼主的合成产物硬团聚情况较为严重，比表面积测量数值应该低于要求的样品的数值。若说做改进的话，应该采用高温高压水热法脱去水合物的水；用冷冻干燥法除去自由水分子。如此可最大限度地防止 ...

不好意思，我写错了，第二张是要求的样品SEM图片，我的合成方法必须要用共沉淀，没有水热反应釜。
我想在共沉淀的基础上怎么样才有利于球形小颗粒的产生，并且让球形小颗粒团聚成较大的颗粒呢？
如果煅烧温度过高的话，颗粒的界面会出现熔融现象！
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4楼2014-08-04 12:45:25
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
4楼: Originally posted by zsy0814 at 2014-08-04 12:45:25
不好意思，我写错了，第二张是要求的样品SEM图片，我的合成方法必须要用共沉淀，没有水热反应釜。
我想在共沉淀的基础上怎么样才有利于球形小颗粒的产生，并且让球形小颗粒团聚成较大的颗粒呢？
如果煅烧温度过高 ...

楼主你提出的实际上是两个问题：1、怎么样才有利于球形小颗粒的产生；2、球形小颗粒团聚成较大的颗粒。第一个问题与材料本身特性、颗粒的表面张力与状态、制备条件等有关，需要慢慢实验摸索；第二个问题可通过造粒的方法解决，如喷雾干燥工艺。
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zsy0814
5楼2014-08-04 13:04:54
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zsy0814

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by peterflyer at 2014-08-04 13:04:54
楼主你提出的实际上是两个问题：1、怎么样才有利于球形小颗粒的产生；2、球形小颗粒团聚成较大的颗粒。第一个问题与材料本身特性、颗粒的表面张力与状态、制备条件等有关，需要慢慢实验摸索；第二个问题可通过造粒 ...

恩恩是的，就是这样的。我用共沉淀摸索很久了，但是还是产生不了球形小颗粒，你有什么经验告诉告诉我~非常感谢！
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6楼2014-08-04 14:11:16
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llw19890202

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶液里添加表面活性剂，控制溶液PH值应该可以合成小颗粒的产物
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拥有真情，奉献爱心，向善若水，应足矣！
7楼2014-08-04 18:41:01
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