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zhaofakuen

木虫 (正式写手)

[交流] 用ICP做催化剂中元素分析时,怎么溶解的催化剂

我们单位最近新买一台ICP,用来做催化剂中金属元素的分析,可是好多催化剂都是含硅的,请问前辈们都用什么方法溶解催化剂
最好能说的详细点,什么东西,用量多少

谢谢了

[ Last edited by zhaofakuen on 2008-4-9 at 08:30 ]
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Rainycc

木虫 (著名写手)

通常可以用氟化物,如果你们有氟化物雾化器。
2楼2008-04-09 08:43:28
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Rainycc

木虫 (著名写手)

★ ★
yensh(金币+2,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来分析版!
还可以用碱熔的办法做,溶剂可以用偏硼酸锂,温度在800度以上。溶解之后稀释,再将其用HCl酸化,到pH值在5~6之间,然后用氟化物雾化器进样测试。
3楼2008-04-09 08:47:59
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zhaofakuen

木虫 (正式写手)

楼上的能不能在详细一点  
用多少偏硼酸锂,直接放坩埚里在马弗炉加热吗.那么高的温度,金属离子不会有什么损失吧?
4楼2008-04-09 14:34:12
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Rainycc

木虫 (著名写手)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
我们现在用的偏硼酸锂一般是催化剂的量比例大概是4:1(可能有误),先在Pt坩埚底部平铺一层与催化剂质量大致相同的偏硼酸锂,再将催化剂均匀地铺在偏硼酸锂表面,最后再将约3倍于催化剂的偏硼酸锂平铺在催化剂的表面。在炉子里加热到800~1000度,加热的速率最好采用多段加热,例如,前面可以缓慢加热到400~500度,以出去水分,保持一定时间,然后再缓慢加热到1000度,保持约1~2小时。待冷却后取出,观察,溶解完整为透明状的固体,如有白色的颗粒没有溶解,可适量加入少量的偏硼酸锂二次溶解。然后将Pt坩埚用稀硝酸溶出。稀释,调整pH值到5左右,待测。
5楼2008-04-10 11:05:53
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zhaofakuen

木虫 (正式写手)

很感谢楼上的回答.我还有一点不明白,PH对结果影响很大吗?
还有怎么调整,稀释以前调整吗?
6楼2008-04-10 22:12:34
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孟令龙779

铜虫 (初入文坛)

ICP分析催化剂中金属元素


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助,请继续关注……^_^
赵发坤你好?
  我也是用PE公司的OPTIC2100ICP进行催化剂分析的。
  你提的问还是比较笼统的,要是再具体一点会更好。
  一般来讲,从催化剂中溶出金属元素保证完全是第一步;基体匹配视具体情况而定;pH值以不产生待测元素形成沉淀为宜,通常是酸性。
  如果想进一步交流,请回复。
  另外,我这里有一些关于ICP分析样品前处理的一些资料(电子版的不多,印刷版的多一些),但愿对你的具体分析有所帮助。
  以上不当之处,还请指正。
孟令龙
7楼2008-04-15 09:46:59
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绿波愁1982

你好!楼上的,可以给我发一点关于ICP分析样品前处理的资料吗?非常感谢
8楼2008-04-15 10:32:04
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绿波愁1982

9楼2008-04-15 10:33:31
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zhaofakuen

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 孟令龙779 at 2008-4-15 09:46:
赵发坤你好?
  p ...

你怎么知道我的名字?
10楼2008-04-23 11:15:26
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