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frewsww

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 在较高温度下,如何测定固体物质在溶液中的溶解量?? 已有4人参与

想测定某种固体无机化合物在氢氧化钠溶液中的溶解度。计划是:先配好100ML一定浓度的氢氧化钠溶液,再放进90℃的水浴锅中,磁力搅拌,每次少量加入待测的固体试剂,直到出现固体不溶后静置,整个搅拌过程持续3天左右,静置半天。后取上清液分析其中浓度,即可求出溶解量:多少g/L。
但是,操作过程中,拿移液管取90℃的上清液时候,溶液遇冷就快速析出固相将移液管堵住。再者,由于高温时溶液体积膨胀,移液管取的也不准。若将移液管在烘箱里加热至90℃再去取液虽然可以,但是貌似移液管的刻度在超过50℃的温度下就会变得不准。
所以,现在就不知道该如何测定这个温度下物质的溶解度。请问大家是怎么做的呢?
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
xiaoxususy: 谢谢参与,欢迎再来 2014-08-12 18:48:35
先配好100ML一定浓度的氢氧化钠溶液,再放进90℃的水浴锅中,磁力搅拌,加入过量固体搅拌三天,停止搅拌取上清液, 你可用塑料的移液管快速转移到带磨口的玻璃器皿中,称其质量,再加入已知量的一定浓度的氢氧化钠溶液稀释,测得其浓度,通过换算不就可以知道其浓度了么
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2楼2014-08-03 15:03:41
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frewsww

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小木山 at 2014-08-03 15:03:41
先配好100ML一定浓度的氢氧化钠溶液,再放进90℃的水浴锅中,磁力搅拌,加入过量固体搅拌三天,停止搅拌取上清液, 你可用塑料的移液管快速转移到带磨口的玻璃器皿中,称其质量,再加入已知量的一定浓度的氢氧化钠溶 ...

这种方法我也做过,只能得到质量表示的溶解度(某某g固体/某某g氢氧化钠溶液)。 我是想得到g/L表示的溶解量。在90℃时无法确定我取的溶液的体积,只能得到其质量,就得不到g/L 表示的溶解量了。还有其他办法么?
3楼2014-08-03 16:23:30
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小木山

金虫 (正式写手)


xiaoxususy: 金币+1, 感谢讨论 2014-08-12 18:48:52
引用回帖:
3楼: Originally posted by frewsww at 2014-08-03 16:23:30
这种方法我也做过,只能得到质量表示的溶解度(某某g固体/某某g氢氧化钠溶液)。 我是想得到g/L表示的溶解量。在90℃时无法确定我取的溶液的体积,只能得到其质量,就得不到g/L 表示的溶解量了。还有其他办法么?...

,,,,,你是要发论文呢还是测得的数据自己用?其实我已经被你的执着打败了。
  上述的测量方法我们称为静态法。
  如果你非要纠结g/L,你可以称得一定质量的固体加入带回流装置的三口瓶内,事先量好一定量的一定浓度的氢氧化钠溶液,再缓慢加入三口瓶中,直至刚好溶清,这样g也有了,L也有了  直接算下就得到你想要的了   这种称为动态法测溶解度,误差没有静态法的小
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4楼2014-08-03 20:24:33
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sh3088

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
xiaoxususy: 2014-08-12 18:48:59
为什么要计算清液中的物质的量,可以计算累计加入的固体的量。但是操作过程中需要小心,接近饱和量时加入步长早逐渐小。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2014-08-04 07:03:15
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frewsww

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sh3088 at 2014-08-04 07:03:15
为什么要计算清液中的物质的量,可以计算累计加入的固体的量。但是操作过程中需要小心,接近饱和量时加入步长早逐渐小。

我也打算用这种方法了。只是操作起来要很精细。。
6楼2014-08-04 14:50:06
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frewsww

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小木山 at 2014-08-03 20:24:33
,,,,,你是要发论文呢还是测得的数据自己用?其实我已经被你的执着打败了。
  上述的测量方法我们称为静态法。
  如果你非要纠结g/L,你可以称得一定质量的固体加入带回流装置的三口瓶内,事先量好一定量的一 ...

现在只是做个理论的,如果以后根据这个能做通后续实验就发论文,所以还是想测得准一点。你说的那个动态法,我倒是没有想到,不过看起来操作要异常精细啊。
7楼2014-08-04 14:53:35
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by frewsww at 2014-08-04 14:53:35
现在只是做个理论的,如果以后根据这个能做通后续实验就发论文,所以还是想测得准一点。你说的那个动态法,我倒是没有想到,不过看起来操作要异常精细啊。...

一般发论文都用的质量表示,这样比较容易转化为摩尔分数,对你后续进行相平衡数据模拟会比较方便些,如果你用g/L拟合数据时单位换算是个难题;在工业生产中会用g/L
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8楼2014-08-04 16:24:22
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MyTavel

荣誉版主 (文坛精英)

主席

优秀版主

【答案】应助回帖

你先称出要溶解的物质好了,减去剩下的,不就等于加入的了
不要欺负我这种长得好看又老实的人
9楼2014-08-10 11:55:55
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frewsww

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by MyTavel at 2014-08-10 11:55:55
你先称出要溶解的物质好了,减去剩下的,不就等于加入的了

没那么简单,抽滤后滤纸上有不溶的物质和吸附的氢氧化钠溶液。但是不能用水洗,会溶解剩余物质。所以干燥后称量的重量,包括了滤纸上吸附的氢氧化钠质量,氢氧化钠浓度比较高,剩余物质很少的话,误差也挺大
10楼2014-08-11 20:42:15
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