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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » MPEG-PCL溶解性问题
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JustTorres

银虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by placopolymer at 2014-08-02 07:49:02
放久了或者放冰箱里会有少量白色沉淀。总之过滤不掉
你放了多长时间，刚开始溶解时有沉淀吗，或者刚开始放入冰箱就有沉淀吗，不是很明白你的叙述过程，既然看到沉淀应该是可以过滤的，你是如何过滤的?
...

溶解时是浑白的，常温下放久了会有白色沉淀或者说是悬浮的，我用的是G3的砂芯漏斗过滤的。
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#VERITAS
11楼2014-08-03 15:46:27
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JustTorres

银虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-08-01 16:21:40
MPEG2000分子量有点大，共聚物分子量就大，出现部分不溶或溶胀，溶胀体是过滤不住的，试试MPEG1500或1000；溶解方式：初始搅拌，有条件的话用高速分散机分散，后放入冰箱冷藏，数小时后拿出继续搅拌，重复几次就能 ...

因为我涉及到后面的实验，需要用2000的分子量的，我先试一下你的溶解方法。
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#VERITAS
12楼2014-08-03 15:47:24
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JustTorres

银虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by placopolymer at 2014-08-02 07:50:32
你是不是指的刚开始混悬液不好过滤而不是沉淀后?

就是过滤很多次还是浑白的，放一会还是会有白色悬浮或沉淀。
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#VERITAS
13楼2014-08-03 15:49:16
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匿名

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14楼2014-08-03 18:29:55
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placopolymer

金虫 (职业作家)

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11楼: Originally posted by JustTorres at 2014-08-03 15:46:27
溶解时是浑白的，常温下放久了会有白色沉淀或者说是悬浮的，我用的是G3的砂芯漏斗过滤的。...

你的聚合方法是什么方法，溶液法或是常压己内酯本体开环，估计是你的PCL均聚物较多，MPEG2000-pcl000，这个聚合物是可以溶解于水的，不溶的应该是没有聚合好的很低分子量的，这个可能需要改善你的聚合工艺，能简单叙述一下你的聚合过程吗，聚合前mpeg和己内酯有没有进行除水（这个绝对非常重要！！！！）我们聚合时严格控制除水，环境空气湿度必须在30%以下，温度在25度条件下才进行这样聚合实验才比较好控制。
你的常温下放久了会有白色沉淀或者说是悬浮的，具体是多久，几小时还是几天？
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15楼2014-08-03 21:39:47
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JustTorres

银虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by placopolymer at 2014-08-03 21:39:47
你的聚合方法是什么方法，溶液法或是常压己内酯本体开环，估计是你的PCL均聚物较多，MPEG2000-pcl000，这个聚合物是可以溶解于水的，不溶的应该是没有聚合好的很低分子量的，这个可能需要改善你的聚合工艺，能简单 ...

MPEG 60度真空干燥8小时，己内酯氢化钙搅拌1天后减压蒸馏的，Sn（Oct)2引发聚合，没有加其他溶液，80度和冰水交替进行冻融循环（使用双排管），最后130度下通氮气保护反应12h。后处理是用少量二氯甲烷溶解后再加石油醚沉淀的。
请问如果PCL均聚物在这里要怎么除去？
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#VERITAS
16楼2014-08-04 16:55:07
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placopolymer

金虫 (职业作家)

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16楼: Originally posted by JustTorres at 2014-08-04 16:55:07
MPEG 60度真空干燥8小时，己内酯氢化钙搅拌1天后减压蒸馏的，Sn（Oct)2引发聚合，没有加其他溶液，80度和冰水交替进行冻融循环（使用双排管），最后130度下通氮气保护反应12h。后处理是用少量二氯甲烷溶解后再加石 ...

mpeg-pcl中的均聚物PCL不好除去，均聚物分子量不可能大，所以水溶解沉淀的估计是PCL，但是你又过滤不掉沉淀物，比较难办，离心取上层液试试看
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17楼2014-08-04 18:53:50
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placopolymer

金虫 (职业作家)

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16楼: Originally posted by JustTorres at 2014-08-04 16:55:07
MPEG 60度真空干燥8小时，己内酯氢化钙搅拌1天后减压蒸馏的，Sn（Oct)2引发聚合，没有加其他溶液，80度和冰水交替进行冻融循环（使用双排管），最后130度下通氮气保护反应12h。后处理是用少量二氯甲烷溶解后再加石 ...

MPEG 60度真空干燥8小时，这时候mpeg是固体的还是熔化了（每个真空烘箱表示温度和实际不太一样，所以问问，我们是80度抽真空10多个小时）的80度和冰水交替进行冻融循环（使用双排管）这一步起到什么作用，学习一下！！！感觉这样会不会环境湿度比较大
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18楼2014-08-04 18:59:24
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匿名

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19楼2014-08-04 20:36:42
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JustTorres

银虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by placopolymer at 2014-08-04 18:59:24
MPEG 60度真空干燥8小时，这时候mpeg是固体的还是熔化了（每个真空烘箱表示温度和实际不太一样，所以问问，我们是80度抽真空10多个小时）的80度和冰水交替进行冻融循环（使用双排管）这一步起到什么作用，学习一下 ...

融化了的。冻融循环能提高真空度吧，我们实验室双排管就是这样用的。湿度应该没问题的，空调一直开着的，加上我在专门的无水无氧反应通风橱里反应的。
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#VERITAS
20楼2014-08-09 14:56:57
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