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1qazghbn

新虫 (初入文坛)

[求助] 甲磺酸达比加群酯残留溶剂已有3人参与

甲磺酸达比加群酯合成过程中用到正己醇,怎样用气相的方法检查达比加群酯中正己醇的残留,我已试过很多方法,样品正己醇出峰位置有干扰,麻烦各位大神帮忙,急急急!!!
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stonesheng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


1qazghbn(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-03-04 17:31:58
不会是最后一步吧?
别最后一步,一般没有问题
2楼2014-12-12 17:16:57
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憨憨的番薯

新虫 (初入文坛)


1qazghbn(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-03-04 17:32:16
衍生化,加点硫酸和有机酸成酯。
3楼2015-02-10 11:13:15
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leakeydong

木虫 (正式写手)

你确定那边的酯是用这个方法做上去的么?
4楼2015-02-10 15:24:53
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DJJ20087097

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主你是用顶空来测的吗?正己醇附近都是哪些物质在干扰呢?
5楼2015-02-11 16:36:47
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dcmyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


1qazghbn(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-03-04 17:33:23
正丙醇沸点这么高楼主应该是用直接进样测的吧,先搞清楚干扰的是什么东西,是其样品中的残留溶剂还是溶剂里面的残留溶剂,前者最好的方法是换色谱柱并优化升温程序;后者最好是换一种干净的溶剂。当然还有一种情况就是样品分解,这个就只有硬着头皮上顶空了(重点考虑回收率)。最后还有一种解决办法,不是最后一步的溶剂可以放在中间体或粗品中研究~
6楼2015-03-04 09:12:11
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tjc1989

铜虫 (初入文坛)

楼主调节柱温梯度吧,分流比调大调大点应该也可以
7楼2015-04-20 11:10:40
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