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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 甲磺酸达比加群酯残留溶剂
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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1qazghbn

新虫 (初入文坛)

[求助] 甲磺酸达比加群酯残留溶剂 已有3人参与

甲磺酸达比加群酯合成过程中用到正己醇，怎样用气相的方法检查达比加群酯中正己醇的残留，我已试过很多方法，样品正己醇出峰位置有干扰，麻烦各位大神帮忙，急急急！！！
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药物分析 达比加群酯

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1楼 2014-07-31 23:26:14
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stonesheng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
1qazghbn(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-03-04 17:31:58
不会是最后一步吧？
别最后一步，一般没有问题
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2楼2014-12-12 17:16:57
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憨憨的番薯

新虫 (初入文坛)
★
1qazghbn(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-03-04 17:32:16
衍生化，加点硫酸和有机酸成酯。
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3楼2015-02-10 11:13:15
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leakeydong

木虫 (正式写手)
你确定那边的酯是用这个方法做上去的么？
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4楼2015-02-10 15:24:53
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DJJ20087097

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主你是用顶空来测的吗？正己醇附近都是哪些物质在干扰呢？
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5楼2015-02-11 16:36:47
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dcmyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
1qazghbn(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-03-04 17:33:23
正丙醇沸点这么高楼主应该是用直接进样测的吧，先搞清楚干扰的是什么东西，是其样品中的残留溶剂还是溶剂里面的残留溶剂，前者最好的方法是换色谱柱并优化升温程序；后者最好是换一种干净的溶剂。当然还有一种情况就是样品分解，这个就只有硬着头皮上顶空了（重点考虑回收率）。最后还有一种解决办法，不是最后一步的溶剂可以放在中间体或粗品中研究~
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6楼2015-03-04 09:12:11
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tjc1989

铜虫 (初入文坛)
楼主调节柱温梯度吧，分流比调大调大点应该也可以
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7楼2015-04-20 11:10:40
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