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zwk19840103

银虫 (小有名气)

[交流] [求助]色谱TCD检测问题

我在用H2做载气,TCD检测CO时发现随着实验次数的增多,CO的峰面积越来越小,做到第5次时连峰都不出了,请教各位虫虫这是什么原因阿。我的柱子为5A分子筛,柱温70度,进口温120度,检测器100度,电流100mA。
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omipower

铜虫 (小有名气)

★ ★
zwk19840103(金币+2,VIP+0):谢谢,我试试看。
我有次做实验时,氢气钢瓶阀门只拧了半圈,出口压力调到0.4 MPa,结果慢慢信号值从0升上去好多微伏,结果一看,主表上压力显示为0,柱前压为0。开大阀门后恢复正常。另外有些仪器上的TCD有自保护功能的,当发热量不正常时,会自动关闭桥电流。你检查一下桥电流值气流值是否正常呢?另外检一下漏。地线连接情况。
没有测量就没有饭吃,真理啊!
5楼2008-04-09 18:42:23
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jjf4085

木虫 (正式写手)

★ ★
zwk19840103(金币+2,VIP+0):谢谢帮助。
楼主的意思是好像以前是做是好的,现在不出峰了!给一些建议,希望能有帮助!
   进行操作条件重复性检查。检查操作条件是不是与原来已知的条件相接近。这里包括各气路的流量值、柱温及检测器温度; 输出衰减档的位置;桥流的大小等。如果发现操作条件有异常,应努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的一些不利因素。
    原因分析:此时应怀疑的因素只有两个,一是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。对于前者应着重了解是否重接过热导池引线。对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还必须注意热导桥路的对臂热丝元件应当处于同一气路当中。如果桥路接线是弄反了将会造成热导灵敏度很小甚至不出峰的现象。在此情况下往往还有双向峰产生。对于热丝表面严重污染来说,应首先尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热丝清洗及彻底更换。
2楼2008-04-08 15:50:28
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zwk19840103

银虫 (小有名气)

我是在相同的条件下测定的,本来只是想测定一下不同电流下的峰面积,可是在做95mA和100mA时发现峰面积相差很大,于是想做一下重复实验,看看是不是测定时的误差,可是在这时问题就出现了,随着测定次数的增加,峰面积越来越小,第4次之后就没有峰了。不知是什么原因。我把柱子200度老化了一段时间,看看有没有效果。
3楼2008-04-09 08:19:01
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)

样品中除了一氧化碳还有些什么?
4楼2008-04-09 08:28:49
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