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yiqin

木虫 (正式写手)

[求助] 酸溶法分解地质样品时,赶酸的原理求助? 已有1人参与

酸溶法分解地质样品时,总会遇到赶酸的问题。下面用一个实例引出我的疑问
如赶HF时,文献中提到如果使用HNO3赶酸,常会遇到HF无法赶尽的问题,这样就会导致样品中氟化物的产生。此时,若换做H2SO4或HClO4赶酸,就能把HF赶尽。两种情况的相同之处是:都用到了比HF沸点更高的酸,都将电热板温度设定的高于高沸点酸的沸点。问题是:按理说都高沸点的酸开始发烟时,可以肯定被分析物中的游离HF被赶尽,但文献中却提到了‘无法完全赶尽’的问题?难道他们指的赶尽是:被分析物中氟化物完全分解,然后分解出的F被赶尽?
请问是这样么?如果我理解的不对,能否给予指点,详述一下赶酸的原理呢?
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yiqin

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by eruone at 2014-07-31 05:38:58
赶酸的原理是HF是完全在溶液里面,在蒸发过程中,由于高沸点的酸还没有到沸点而HF已经达到了,所以HF会首先蒸发掉。但是实际过程中混合酸的存在,HF的蒸发会受到抑制,并不会百分百的蒸发,所以总会有些HF没有被完全 ...

那用HClO4就能把游离HF都赶尽么?为什么文献中常说HClO4能将其完全赶尽呢?
此外,如果赶酸只对游离HF起作用,是否能理解成如果被测样品在初溶时就生成了难溶氟化物,则在随后的赶酸、复溶过程中,无论怎么处理,都无法消除难溶氟化物呢?
4楼2014-07-31 08:40:42
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wordily

木虫 (小有名气)

你说的是用了硫酸或者高氯酸赶酸之后,文献仍然说不能赶尽?我本科毕设做的时候就是用高氯酸赶的。我当时的电热板最高只有150摄氏度,干0.5ml高氯酸赶好久,温度都打不到沸点呢,就是冒了很久很久白烟才快蒸干。
2楼2014-07-30 20:13:55
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eruone

至尊木虫 (正式写手)

弱智大鱼

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yiqin: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-31 08:37:34
赶酸的原理是HF是完全在溶液里面,在蒸发过程中,由于高沸点的酸还没有到沸点而HF已经达到了,所以HF会首先蒸发掉。但是实际过程中混合酸的存在,HF的蒸发会受到抑制,并不会百分百的蒸发,所以总会有些HF没有被完全蒸发掉。

在实际操作过程中,尤其是做微量元素分析的时候,并不需要完全赶干净,因为Zr-Hf等元素需要有一些F-来保持稳定。
3楼2014-07-31 05:38:58
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eruone

至尊木虫 (正式写手)

弱智大鱼

引用回帖:
4楼: Originally posted by yiqin at 2014-07-31 08:40:42
那用HClO4就能把游离HF都赶尽么?为什么文献中常说HClO4能将其完全赶尽呢?
此外,如果赶酸只对游离HF起作用,是否能理解成如果被测样品在初溶时就生成了难溶氟化物,则在随后的赶酸、复溶过程中,无论怎么处理, ...

HClO4的沸点很高,通过升温是可以去掉绝大部分的HF的,可以认为是完全赶尽了。如果开始形成难溶氟化物,是无法消除的。不过自然也不会在最后的溶液中有F-,因为都是沉淀形式。
5楼2014-07-31 21:28:34
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