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zxx110

木虫 (著名写手)

信息不对称

[交流] 晶体结块的原因

有一产品易吸潮分解结块.我们该用真空包装后,过一个月同样还是结块,真空包装的样品并未分解.
有一部分同事认为是包装温度35度过高,冷下来结块,需要更好的包装条件.
但我认为这只是一个小的因素,主要问题应该是结晶没做好,导致产品呈粉状细小针状晶体.在重力以及真空条件下结块.
请大家分析指点一下怎么解决?或者大家有这方面的书籍么?
谢谢!
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dawn0675

至尊木虫 (著名写手)


fangyuan2004(金币+1,VIP+0):感谢应助
结块我个人的经验有以下几种:
1 是否存在着环境温度下有结晶水状态。一般来说环境温度下有结晶水状态的晶体比不存在结晶水状态的固体(晶体)更容易结块;
2 较多尤其是不均衡的水分分布容易造成结块;
3 颗粒较细(更准确地说是晶体间接触面积大)的晶体容易结块;
4 纯度高的晶体容易结块(如果含有不溶性杂质较多的晶体是不容易结块的);
5 高压下容易造成晶体结块;
6 环境湿度较高容易结块(高温下包装到低温下储存,湿度会升高);
7 环境温度变化大的晶体容易结块;
8 晶体形状影响结块程度;
9 容易吸潮的固体容易结块(楼主的产品应该是这样的);
10 一时想不起来了,大家补充。

楼主的产品结块防止方法我考虑可从以下几点解决:
1 干燥温度不要太高,适当慢些,让晶体内部的水分尽可能保持均衡;
2 结晶过程中如果能保持均匀缓慢地降温或蒸发,减少晶体夹杂游离水的机会,也是很好的途径;
3 干燥和包装环境的湿度一定要尽可能地低。
4 包装袋最好能隔绝外界空气;
5 尽可能不让晶体上方承受太大的压力;
6 可能的话添加一些有效的防止固结的物质。
2楼2008-04-08 15:07:49
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dawn0675

至尊木虫 (著名写手)

书籍好像没大见过,但这方面的论文应该有些,楼主自己查找吧。
3楼2008-04-08 15:09:41
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cool_heart_yjx

金虫 (小有名气)

我认为是没干燥彻底,还有少量的溶剂,在一定的温度下局部重新溶解后再结晶。不防去测测dry loss
4楼2008-04-08 21:36:35
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5楼2008-04-09 08:31:53
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zxx110

木虫 (著名写手)

信息不对称


谢谢楼上的朋友!3\5\8我也基本这么认为。
1、2、3、4是我们已经注意的事项。体系是异丙醇结晶,10-20h析出,真空,70-80度干燥,7-8h。加阻聚剂后面我们会试试 ,可能结果出来会比较长,有效果,我再回。
这方面的书籍不太好找,赫赫,只有本工业结晶。
6楼2008-04-09 09:00:27
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