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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】 请教胶体、高分子、ATRP方面的同仁
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changyancao

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 请教胶体、高分子、ATRP方面的同仁

课题遇到一个问题，想请教下大家。

     我是做ATRP的，在8nm左右纳米粒子表面包覆一层亲水性聚合物。聚合物的单体亲水性非常强，ATRP反应时，用2种溶剂，一个是超纯水，一个是无水乙醇。结果发现：

     1. 在水做溶剂的时候，反应结束后，发现溶液中有大块的白色块状物质（不知道是什么原因？），单独把它分离出来，干燥做红外发现这白色块状物质红外光谱图与单体的峰对应的非常好。因此，我断定这白色块状物质就是单体的聚合物。同时把溶液中除大块白色块状物质外的溶液清洗干燥后做红外，发现粒子表面也有单体的特征峰。

    2. 无水乙醇做溶剂，反应结束后，溶液中基本没有块状的白色物质，把粒子分离干燥后，红外显示粒子表面也有单体的特征峰。但TEM结果显示粒子大小在100nm开外，而且形成了一种树枝状。

    现在不知道该对这做如何解释，本人本意是想得到一种分散比较好的球状核壳结构。请各位高人指点一下。万分感谢！

[ Last edited by wellok101 on 2008-4-8 at 11:46 ]
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1楼 2008-04-08 09:55:14
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changyancao

铜虫 (正式写手)
请大家在此帖回复，谢谢。
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2楼2008-04-08 10:01:51
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changyancao

铜虫 (正式写手)
怎么没人回复啊/
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3楼2008-04-08 12:00:06
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zhangrobber

至尊木虫 (正式写手)

河外星系系主
★ ★ ★ ★
changyancao(金币+2,VIP+0):谢谢
changyancao(金币+2,VIP+0):谢谢
单体的亲水性好，但在水中反应生成白色块状聚合物，一定是聚合没有控制好，发生了凝胶化，生成了体型聚合物。亲水性好，表面能应该比较高，聚合物表面很容易粘接，形成大块。在乙醇中这种粘接可能会小点，因为乙醇的极性比较小，但还是条件没有控制好，生成的聚合物有交联，颗粒有一定程度的团聚，但是比较小了。主要问题是不知道你的单体是什么。
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4楼2008-04-08 12:32:35
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muwei2

至尊木虫 (著名写手)
最好说说是什么单体
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5楼2008-04-08 13:36:11
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changyancao

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangrobber at 2008-4-8 12:32:
单体的亲水性好，但在水中反应生成白色块状聚合物，一定是聚合没有控制好，发生了凝胶化，生成了体型聚合物。亲水性好，表面能应该比较高，聚合物表面很容易粘接，形成大块。在乙醇中这种粘接可能会小点，因为乙醇 ...

我的单体是MPC（即：2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱），高度亲水性的。反应

前抽完真空后，于30度水浴反应。也没有别的什么步骤了，不知道你说的反应没

控制好，是指什么方面？这样单体的转化率和粒子表面的接枝率是不是很低？非

常感谢你的回复！

[ Last edited by wellok101 on 2008-4-9 at 18:59 ]
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6楼2008-04-08 20:24:13
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changyancao

铜虫 (正式写手)
3楼的同仁怎么不回复了呢？

    欢迎大家积极讨论啊！
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7楼2008-04-09 12:24:48
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qsywp

专家顾问 (著名写手)
★ ★
changyancao(金币+2,VIP+0):谢谢
个人认为是粒子表面的接枝率很低。而单体发生自聚。聚合理论上叫竟聚率。所以从聚合角度看是粒子表面活性中心点少了，单体在满足自聚条件时自聚。因此可以考虑：
1、查阅单体自聚条件。改变聚合条件。
2、单体浓度降低。
3、粒子量增加。
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8楼2008-04-09 13:35:00
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changyancao

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by qsywp at 2008-4-9 13:35:
个人认为是粒子表面的接枝率很低。而单体发生自聚。聚合理论上叫竟聚率。所以从聚合角度看是粒子表面活性中心点少了，单体在满足自聚条件时自聚。因此可以考虑：
1、查阅单体自聚条件。改变聚合条件。
2、单体浓 ...

说的有道理，谢谢

[ Last edited by wellok101 on 2008-4-9 at 19:00 ]
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9楼2008-04-09 13:57:48
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changyancao

铜虫 (正式写手)
没有其他人回复了吗？着急啊
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10楼2008-04-09 18:30:04
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