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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » UCNP合成菜鸟求助大神，合成的UCNP－PAA不耐盐！！
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zouyiguo

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1楼 2014-07-29 09:35:09
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ynbymx

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-08-02 19:22:57
合成的颗粒离心后一般会有点油黄色，甚至是棕色，这都是可接受的范围，如果是黑色那就不行了，
洗涤后也是偏黄，洗的的话我建议你这样洗涤：先把反应体系里的颗粒全部离心到离心管里，然后加入约1/4离心管的环己烷 ...

直接静止沉淀不用离心吗？我每次都是离心处理的，可是觉得离心次数越多分散性越差，是不是导致它团聚了？
还有PAA我是按照你给的文献合成的，但离心下来的量非常少，而且产物在水中分散性感觉也不是很好。
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19楼2015-04-09 20:39:59
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ynbymx

新虫 (初入文坛)
lz，你合成的UCNP-PAA离心后进行50%乙醇洗涤，那你洗涤的时候离心吗？感觉不离心的话很难全部收集，离心了分散性能变得很差。。你的离心速度是多少的？按照文献方法已经交换一个多月了，但结果一直不理想。求助，非常感谢！
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24楼2015-04-26 16:59:50
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河水流云

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zouyiguo: 金币+5, ★有帮助, 没问题，只要能解决我的问题 2014-07-31 11:55:17
这200个金币我要了，你需要了解什么
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2楼2014-07-30 13:40:44
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河水流云

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zouyiguo: 金币+45, ★★★很有帮助, 嗯，好的。 2014-08-01 16:42:02
合成的话可以参考这篇文章Prevalence of Anisotropic Shell Growth in Rare Earth Core Shell
Upconversion Nanocrystals，后面可以慢慢交流
包PAA参考李富友的那篇Long-term in vivo biodistribution imaging and toxicity of polyacrylic
acid-coated upconversion nanophosphors
你在加入颗粒的时候只用甲苯分散，2ml就够了，加入之后再抽真空，直到甲苯全部抽走为止，再加热道240，你先试试
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3楼2014-07-31 13:06:08
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zouyiguo

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4楼2014-08-01 16:32:26
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河水流云

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zouyiguo: 金币+50, ★★★很有帮助, 好的，我试试 2014-08-04 15:07:02
引用回帖:
4楼: Originally posted by zouyiguo at 2014-08-01 16:32:26
谢谢。
你合成的UCNP－OA溶液的颜色怎样？我合成这么黄，是不是有问题。
洗涤得到的UNCP－OA的颜色是什么样的？
包完PAA之后的UCNP－PAA能耐100mM NaCl吗？...

合成的颗粒离心后一般会有点油黄色，甚至是棕色，这都是可接受的范围，如果是黑色那就不行了，
洗涤后也是偏黄，洗的的话我建议你这样洗涤：先把反应体系里的颗粒全部离心到离心管里，然后加入约1/4离心管的环己烷超声分散，然后再加入约2/3离心管的乙醇，静止沉淀即可，不需要过多离心
包PAA的耐盐我没测过，不过从水溶性和ζ电位效果都还是不错的
希望有帮助
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5楼2014-08-02 19:22:57
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依稀夜梦

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zouyiguo: 金币+10, ★有帮助 2014-08-13 09:34:42
我之前有合成张勇的UCNP-OA。我确定是温度不够，他文献是300度，其实已经到了310度才能合成出来，你可以试一下最后一步反应温度提高来
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6楼2014-08-12 12:20:39
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zouyiguo

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zouyiguo: 回帖置顶 2014-08-13 09:29:17
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7楼2014-08-13 09:29:10
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zouyiguo

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8楼2014-08-13 09:39:28
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匿名

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9楼2014-08-20 10:00:38
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zouyiguo

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