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大嘴H

金虫 (小有名气)

[求助] 关于PBS合成方面,求高手指点一二 已有2人参与

最近在做丁二酸二甲酯与1,4-丁二醇酯交换反应制备聚丁二酸丁二醇酯(PBS),这个反应分两步进行,第一步在氮气氛围下。160℃反应一段时间,除去反应生成的甲醇,第二步,需要抽真空到200Pa左右进行反应,我搞不清楚抽真空到底是什么作用,因为实验室里面油泵坏了,所有我用循环水泵抽的的,真空表大概在0.08MPa,生成的产物是棕色的,我不知道真空度达不到的话对反应有没有影响。求高手指点下,小弟不甚感激
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firejack

木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
高真空的目的应该还是去除小分子杂质,获得所需相对分子质量的产物。
等待胡萝卜的驴
2楼2014-07-29 11:51:31
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骆驼刺

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
0.08MPa太高,抽真空到200Pa左右是去除小分子缩聚产物,促使反应正向进行。做PBS,真空度最好不要高过200Pa,分子量和真空度紧密相关,要不分子量会很小,聚合度上不去。
建议尽快修理油泵。
3楼2014-07-29 16:50:22
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