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kongt

铜虫 (初入文坛)

[交流] TCD与FID联用

各位催化同仁:
    我最近要做的项目涉及到CO2.CO.H2.和苯系物的定性与定量分析,所需色谱为一台同时安装TCD与FID的仪器。在分析中发现,同时使用这两个检测器,调节柱温,检测器温度等一系列参数时困难,不知哪位同学或老师做过这方面的研究,告诉我一个合适的参数。
不胜感激。
[search]色谱分析[/search]
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zhangwengui330

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★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):多谢应助!
可以联装但好像不能联用吧
柱温箱温度一样,但升温程序很难统一,填充柱(TCD常用)要是温度高很容易出问题的,
而且进气系统你得确认,要是FID和TCD的进气系统有部分重合,你得看氢气进口是不是重了
不然TCD测不到氢气的
所以个人建议还是分开打样
2楼2008-04-07 20:05:18
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kongt

铜虫 (初入文坛)

谢谢

这些气体是同一反应中的,现在确实是把它们联装,目前载气选择Ar,就是因为程升不好控制,才需要各位解答,望大家给我指点,谢谢楼上的指点,不然真忽略了H2的问题。
3楼2008-04-07 21:42:57
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

如果气路问题处理好了
TCD和FID并用还不能称联用
建议楼主可以先单独打
确认能把物种分开的升温程序
比如说TCD你测得是40~100度升温再恒温可以完全分开
而FID只能检测苯及其同系物,它的分离程序可能从70度开始程序升温至200度再恒温,
那么你得首先确认各自柱子的最高温度使用上限,不然搞挂柱子那就麻烦了
比如TCD柱子上限是200,FID是260,那么设置程序要要小心了
不要柱温箱最好在低于200度下运行,可以把TCD和FID两个程序结合分析
则要延长后面的恒温段,在低温段程升,中间可以温度升快点,
值得一提的是还得再停留时间上要较为协调,不要一个跑完另一个还没跑完
弥补的话可以在某段时间段适当延长,等等另外一个
4楼2008-04-07 23:15:30
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lixiqz

金虫 (正式写手)


yutian.35(金币+1,VIP+0):谢谢,请教一下:TCD能检测到CO2吗?
如果使用双柱双检测器,并联装成两个独立的气路,效果会好一点。都用六通阀进样。TCD检测H2/CO/CO2,一般用TDX-01填充柱;FID用于检测苯系物,毛细柱或填充柱都可以。都用He或Ar做载气。不过,这样做有点不好,载气流量会比较大。
至于程序升温,如果是并联装,可以单开一路,找到几组合适的参数;再换开另外一路,也找几组合适的参数。从中选择都适合两路的参数。多试试,找色谱条件不容易啊!
5楼2008-04-07 23:55:10
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kongt

铜虫 (初入文坛)

感谢

多谢木虫和金虫的提醒。
找到合适的条件挺麻烦的。
6楼2008-04-09 15:57:13
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