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simonzrh木虫 (著名写手)
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[交流]
微波代替COD测定中回流2h遇到问题
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重铬酸钾法测定COD值时回流时间太长，文献也有报道微波代替回流过程可大大减少分析时间，可目前尝试了很多方案都没有成功，测定的标定样或废水样都比回流分析值小了30-40％。 试剂用量采用了国标法减半，10ml水样+重铬酸钾液5ml+硫酸硫酸银液15ml（浓度均按国标配置），仪器是常压微波反应器（带冷凝管），但无论是改变时间（5-30min）还是功率（100-500W）和温度（50-80C）都没有获得能与回流法分析值相似的结果，另外，如果采用试剂再减半的测量，则结果相差更远（偏低）。 分析时试剂均标定过，空白样也分别做过（和回流空白样基本无差别），觉得很怪异，难道是国标法中的试剂配比不适合微波（查的文献所用试剂也是和我相近的）？还是微波促进了测试样的本身降解？ 请xdjm给帮忙看看 |
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