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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)

我是花木虫

[交流] 小角衍射与孔有序性的关系是什么?已有2人参与

在文献中看到有的材料的小角衍射只有一个衍射峰,作者据此得出材料高度有序的结论。并且文章的TEM图显示材料的确高度有序。这是怎么回事呢?在小角衍射只有一个峰的情况下,不能判断材料是蠕虫状结构?求指教。
比如,J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 9638–9639中的图片如下,作者在文中说“SAXS shows a clear diffraction peak at 0.81°2θ demonstrating the high mesoscale periodicity of the product.”
小角衍射与孔有序性的关系是什么?
再如,Microporous and Mesoporous Materials 2008, 116, 28–35中的图片如下,作者如是说“The XRD patterns for phen(x)-PMO (x= 0.02, 0.05, 0.10 and 0.15) shown in Fig. 1 indicate the formation of well-ordered twodimensional hexagonal structure.”
小角衍射与孔有序性的关系是什么?-1
小角衍射与孔有序性的关系是什么?-2
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人生苦短,秉烛夜游
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)

2楼2014-07-28 15:28:27
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云雾hzp

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
小角XRD就是测有序度的,和广角XRD计算晶系结构一样
3楼2014-07-29 16:00:44
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云雾hzp

银虫 (小有名气)

你可以看看早期赵东元做SBA-15发在Science上的文章,有介绍的
4楼2014-07-29 16:01:24
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)

我是花木虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by 云雾hzp at 2014-07-29 16:00:44
小角XRD就是测有序度的,和广角XRD计算晶系结构一样

我的问题是:一个小角衍射峰就可以判断出材料有序吗?
人生苦短,秉烛夜游
5楼2014-07-29 16:08:39
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
yanhualover: 金币+5, 谢谢提供有价值的建议。 2014-07-29 17:23:52
引用回帖:
5楼: Originally posted by yanhualover at 2014-07-29 16:08:39
我的问题是:一个小角衍射峰就可以判断出材料有序吗?...

小角X衍射(或散射)谱仅是一个谱的话,只能从谱峰的单一推断出尺寸的均一性(周期性),在一定程度上表现出材料的有序性,也可以用来跟踪材料有序程度的变化。但是,尺寸均一只是有序性的一方面,它并没有给出方向性(对称性)的信息,就像你说的,如果是尺寸均一,但方向无序的蠕虫似的结构,确实也能得到类似的谱图。

你引用JACS中的原话是”high  periodicity“,实际上,也只是说了尺寸的均一,即周期性,而没有提对称性。说得还是比较严谨的。

至于MMM中说的那句话,如果他只是说某个 XRD 谱图表明了 twodimensional hexagonal structure,那是不合适的。hexagonal 就涉及对称性了,需要其他数据共同说明,而不是一个XRD能解决的。但是注意看那句话里面还有“ the formation of”。也就是说,他强调的不是用XRD去证明有序性,而是用XRD的变化去证明有序性的变化,这是不同的两个概念。

就好像用孩子的身高变化曲线去说明孩子的成长过程,并不代表身高就是孩子成长的唯一指标。

如果是做二维的小角衍射(或散射)图,可以判断出对称性,那样才是严格意义上的有序性。
6楼2014-07-29 17:08:39
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yanhualover

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我是花木虫

引用回帖:
6楼: Originally posted by papaverme at 2014-07-29 17:08:39
小角X衍射(或散射)谱仅是一个谱的话,只能从谱峰的单一推断出尺寸的均一性(周期性),在一定程度上表现出材料的有序性,也可以用来跟踪材料有序程度的变化。但是,尺寸均一只是有序性的一方面,它并没有给 ...

如果我的硅源是(MeO)3Si-R-Si(OMe)3,R为有机基团,且做出来的小角XRD只有一个较尖锐的衍射峰,那么我的材料可以称为PMO (Periodic Mesoporous Organosilica)吗?这里的Periodic要求是孔道尺寸均一,还是孔道排列有序?
人生苦短,秉烛夜游
7楼2014-07-29 19:37:46
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云雾hzp

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by yanhualover at 2014-07-29 16:08:39
我的问题是:一个小角衍射峰就可以判断出材料有序吗?...

是啊,还可以根据半高宽计算出孔的形状
8楼2014-07-31 10:15:54
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