24小时热门版块排行榜    

查看: 704  |  回复: 3
当前主题已经存档。

xfd

金虫 (正式写手)

[交流] 安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护

泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。

1. 流动相的准备
为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损,流动相(特别是水相)应该新鲜配置并且过滤。上机前对流动相进行适当的超声脱气,以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。

2.比例阀溶剂通道的分配
四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道,建议将盐溶液接在下面的通道(A或D),将有机溶剂接在上面的通道(B 或C)上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。

3.过滤白头的维护
过滤白头位于排气阀内,是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯,用于过滤流动相中的微粒,是经常需要维护的地方。当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了。对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次,更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫,如果发现变形,也应及时更换。 如果过滤白头更换过于频繁,则需要认真检查一下流动相的品质,确保流动相上机前过滤,确保使用了合适的过滤膜。如果流动相有长菌现象,除了配置新的溶剂,还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。

4.柱塞杆与柱塞密封圈的维护
柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界,工作时,它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦,使用一段时间后,会有一定的磨损,因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏,并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。

柱塞密封圈有反相和正相之分,反相密封圈为黑色,石墨Teflon材质;正相呈橘黄色,聚乙烯材质,更适用于正相溶剂。1100/1200标配的是反相密封圈,正相应用时,需要更换为正相密封圈。

盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响,使用有盐溶液作为流动相的体系时,要注意盐溶液通道的清洗,千万不能让盐溶液在系统中过夜,常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞,对泵产生较大的损害。为了延长密封圈和柱塞杆的寿命,在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下,建议安装柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于:柱塞泵在工作时,虽然有密封圈密封,但由于毛细作用,还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。如果流动相中有缓冲盐,当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后,极细小的盐粒留了下来。这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈,会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。柱塞清洗附件是在柱塞杆的中间加入了一个可以有水流过的腔体,通过水不断的流动,就可以带走渗进来的盐溶液,防止了盐粒的析出,保护了柱塞杆和柱塞密封圈。通常我们往柱塞清洗的水里加入10%的异丙醇,可以减小水的张力,便于清洗液流动,并且抑制长菌。但有一点要注意的是,装有柱塞清洗附件的泵头,清洗液流量可以很小(如没分钟几滴),但一定不要让清洗通道里干涸,如果水流光了,应该尽快换上新的溶液。否则会减少柱塞杆和密封圈的寿命。
5.主动阀的维护
主动阀是流动相进入泵体的门户。如果我们发现流量为零,流量不稳,或泵压波动特别大,常常都是因为主动阀漏或是堵了。主动阀里面装有一个小的单向阀芯,我们将其取下,在异丙醇内超声清洗一下,一般能解决这样的问题。如果超声不能解决问题的话,可以更换该阀芯。对于经常使用缓冲盐体系的用户,手头常备一个这样的阀芯是非常有用的,往往可以及时解决问题,大大的降低停机带来的损失。

6.出口阀的维护
出口阀内部也有,如果有盐粒或其它杂质渗入其中,也会造成出口阀的堵或漏,常常表现为压力的异常波动。通常我们可以用异丙醇或60度左右的热水冲洗系统,如果无效,在异丙醇中超声清洗它常常会解决这样的问题。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oxygen7341

木虫 (小有名气)

xfd师兄,如果purge压力过高,怀疑白头堵了,可是换了的白头才几天,而且换下的白头还和新的一样,同一批白头在1100上面正常,在1200上面常压力变高,我们的流动相都抽的,管路定期清洗,现在我很困惑白头为什么会压力变高?还有柱筛板能超吗,我的几根柱子筛板有点堵,但是很难买到筛板,不知怎么修复
2楼2008-04-06 23:38:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

giggs0723

金虫 (小有名气)

如果purge压力过高,怀疑白头堵了,可是换了的白头才几天,而且换下的白头还和新的一样,同一批白头在1100上面正常,在1200上面常压力变高,我们的流动相都抽的,管路定期清洗,现在我很困惑白头为什么会压力变高?

我觉得这个应该是密封圈磨损很厉害了,需要更换密封圈的信号
3楼2008-04-07 09:51:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xfd

金虫 (正式写手)

回答2楼

换白头前与换了白头后看压力有无降低,如果降低不明显就不是白头的原因.还有柱筛板可以超,但色谱一般不提供自己拆开清洗,这样很容易把柱子拆坏去,最好让更强的溶液冲洗.
4楼2008-04-07 10:48:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xfd 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料学硕297已过四六级求调剂推荐 +4 adaie 2026-03-19 4/200 2026-03-20 09:31 by yuncha
[考研] 265求调剂 +8 梁梁校校 2026-03-19 8/400 2026-03-20 09:08 by 每天只摆一小会
[考研] 一志愿 南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕 +3 @taotao 2026-03-20 3/150 2026-03-20 09:01 by 每天只摆一小会
[考研] 0703化学调剂 +10 妮妮ninicgb 2026-03-15 14/700 2026-03-19 22:59 by 学员8dgXkO
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 332求调剂 +3 ydfyh 2026-03-17 3/150 2026-03-19 10:14 by 功夫疯狂
[教师之家] 焦虑 +9 水冰月月野兔 2026-03-13 13/650 2026-03-19 09:50 by otani
[考研] 一志愿华中科技大学,080502,354分求调剂 +4 守候夕阳CF 2026-03-18 4/200 2026-03-18 22:16 by li123456789.
[考研] 311求调剂 +4 冬十三 2026-03-18 4/200 2026-03-18 21:47 by 尽舜尧1
[考研] 301求调剂 +9 yy要上岸呀 2026-03-17 9/450 2026-03-18 08:58 by 无际的草原
[考研] 考研求调剂 +3 橘颂. 2026-03-17 4/200 2026-03-17 21:43 by 有只狸奴
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
[考研] 278求调剂 +3 Yy7400 2026-03-13 3/150 2026-03-17 08:24 by laoshidan
[考研] 274求调剂 +5 时间点 2026-03-13 5/250 2026-03-17 07:34 by 热情沙漠
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-14 3/150 2026-03-16 16:39 by houyaoxu
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 277材料科学与工程080500求调剂 +3 自由煎饼果子 2026-03-16 3/150 2026-03-16 14:10 by 运气yunqi
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 304求调剂 +7 7712b 2026-03-13 7/350 2026-03-13 21:42 by peike
信息提示
请填处理意见