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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ]小女子想请教一下做过聚酰亚胺复合材料的虫友们一些问题，灰常感谢
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氧--钠

新虫 (小有名气)

[求助] ]小女子想请教一下做过聚酰亚胺复合材料的虫友们一些问题，灰常感谢 已有3人参与

哪位可爱热心的虫友做过聚酰亚胺薄膜，我是用PDMA和ODA作为原料做的，因实验室之前没有人做过，今天自己开始尝试做，问题百出，有好多问题想不明白，哪位仁兄对这方面有所了解，能交流一下吗,小女子不胜感激啊
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1楼 2014-07-25 09:02:30
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xiaqm

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by litianyun at 2014-09-16 09:29:08
请问你做的聚酰亚胺热关环温度一般控制在多少度？谢谢...

看化学结构了，普通的PMDA-ODA采用梯度环化的话，基本上300度作为最终的环化温度就合适了，一般来说刚性越大的话，终点环化温度要高些
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9楼2014-09-16 17:20:35
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xiaqm

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1）实验室不能控制温度、湿度的话，尽量找晴天做合成；
2）实验中使用氮气保护；
3）计算和称量要精确，实验室做的话尽量物料摩尔比1：1
4）冰水浴控制好
5）先将胺溶解于溶剂中，在加入PMDA，尽量保证PMDA都加入到反应体系中
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2楼2014-07-25 09:52:25
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氧--钠

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaqm at 2014-07-25 09:52:25
1）实验室不能控制温度、湿度的话，尽量找晴天做合成；
2）实验中使用氮气保护；
3）计算和称量要精确，实验室做的话尽量物料摩尔比1：1
4）冰水浴控制好
5）先将胺溶解于溶剂中，在加入PMDA，尽量保证PMDA都加 ...

我想问一下
1、如果不用氮气保护会怎么样？合成温度你一般控制在多少度，我看文献有的温度是20℃，低于室温，如何控制？
2、合成PAA后你一般是如何涂膜的，怎样保证它厚度均一，像我昨天涂完膜因马弗炉用人使用，不能及时放入马弗炉，在外边放一两天会有何影响？
谢谢啦
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3楼2014-07-25 10:09:57
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xiaqm

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 氧--钠 at 2014-07-25 10:09:57
我想问一下
1、如果不用氮气保护会怎么样？合成温度你一般控制在多少度，我看文献有的温度是20℃，低于室温，如何控制？
2、合成PAA后你一般是如何涂膜的，怎样保证它厚度均一，像我昨天涂完膜因马弗炉用人使用， ...

1）不用氮气保护的情况下，如果反应中途遇到暴雨等情况会出现聚酰胺酸PAA的分子量迅速下降的情况。反应温度一般是通过把烧瓶放在冰水浴中来控制，夏天的话大约能控制到15-20度，冬天5-10度

2）合成PAA之后看反应原液的固含量了，如果是20-25%这种的，我一般是稀释到5% 左右，然后将溶液浇注在载玻片上，确保溶液留到玻璃片的四周而不溢出，然后真空烘箱80度 6-12小时即可得到PAA薄膜，然后再进行热酰亚胺化处理。

3）如果不能及时处理，第一，会由于空气中的水分造成与空气接触的部分聚合物析出发白；第二，夏天的高温会导致聚合物有部分降解
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4楼2014-07-25 11:06:13
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