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氧--钠

新虫 (小有名气)

[求助] ]小女子想请教一下做过聚酰亚胺复合材料的虫友们一些问题,灰常感谢已有3人参与

哪位可爱热心的虫友做过聚酰亚胺薄膜,我是用PDMA和ODA作为原料做的,因实验室之前没有人做过,今天自己开始尝试做,问题百出,有好多问题想不明白,哪位仁兄对这方面有所了解,能交流一下吗,小女子不胜感激啊
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xiaqm

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by litianyun at 2014-09-16 09:29:08
请问你做的聚酰亚胺热关环温度一般控制在多少度?谢谢...

看化学结构了,普通的PMDA-ODA采用梯度环化的话,基本上300度作为最终的环化温度就合适了,一般来说刚性越大的话,终点环化温度要高些
9楼2014-09-16 17:20:35
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xiaqm

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1)实验室不能控制温度、湿度的话,尽量找晴天做合成;
2)实验中使用氮气保护;
3)计算和称量要精确,实验室做的话尽量物料摩尔比1:1
4)冰水浴控制好
5)先将胺溶解于溶剂中,在加入PMDA,尽量保证PMDA都加入到反应体系中
2楼2014-07-25 09:52:25
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氧--钠

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaqm at 2014-07-25 09:52:25
1)实验室不能控制温度、湿度的话,尽量找晴天做合成;
2)实验中使用氮气保护;
3)计算和称量要精确,实验室做的话尽量物料摩尔比1:1
4)冰水浴控制好
5)先将胺溶解于溶剂中,在加入PMDA,尽量保证PMDA都加 ...

我想问一下
1、如果不用氮气保护会怎么样?合成温度你一般控制在多少度,我看文献有的温度是20℃,低于室温,如何控制?
2、合成PAA后你一般是如何涂膜的,怎样保证它厚度均一,像我昨天涂完膜因马弗炉用人使用,不能及时放入马弗炉,在外边放一两天会有何影响?
谢谢啦
3楼2014-07-25 10:09:57
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xiaqm

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 氧--钠 at 2014-07-25 10:09:57
我想问一下
1、如果不用氮气保护会怎么样?合成温度你一般控制在多少度,我看文献有的温度是20℃,低于室温,如何控制?
2、合成PAA后你一般是如何涂膜的,怎样保证它厚度均一,像我昨天涂完膜因马弗炉用人使用, ...

1)不用氮气保护的情况下,如果反应中途遇到暴雨等情况会出现聚酰胺酸PAA的分子量迅速下降的情况。反应温度一般是通过把烧瓶放在冰水浴中来控制,夏天的话大约能控制到15-20度,冬天5-10度

2)合成PAA之后看反应原液的固含量了,如果是20-25%这种的,我一般是稀释到5% 左右,然后将溶液浇注在载玻片上,确保溶液留到玻璃片的四周而不溢出,然后真空烘箱80度 6-12小时即可得到PAA薄膜,然后再进行热酰亚胺化处理。

3)如果不能及时处理,第一,会由于空气中的水分造成与空气接触的部分聚合物析出发白;第二,夏天的高温会导致聚合物有部分降解
4楼2014-07-25 11:06:13
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