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漫步云端2011

新虫 (小有名气)

[求助] ICP-MS的内标回收过大,对实验的准确性有没有影响? 已有1人参与

如题所问,实验中内标用了锗、铟、铋,做样时内标铟、铋的回收率超过了120%,这样对实验中测出的重金属含量准确性有没有影响?
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

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好问题,跟踪一下  我也不能确定
没个性不敢签名!
2楼2014-07-24 21:37:20
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助交流,欢迎常来分析版 2014-07-25 12:50:38
楼主,你什么样品?通常情况下会碰到内标回收率低于100%的情况,偶尔也会有偏高的情况,标准方法里面也有说在80-120%之间,你回测一下标液看看正常不?另外,如果不确定的话扫描一下未加标的样品中是否含有所加的内标元素。
3楼2014-07-24 21:49:14
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-07-24 21:49:14
楼主,你什么样品?通常情况下会碰到内标回收率低于100%的情况,偶尔也会有偏高的情况,标准方法里面也有说在80-120%之间,你回测一下标液看看正常不?另外,如果不确定的话扫描一下未加标的样品中是否含有所加的内 ...

是通过消解的中间体,就是看到有资料显示内标一般在80%-120%是符合的,但我做的样品超过120%,就在120%多一点,所以不知道这是否准确。怎么扫描有没内标元素?

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-07-25 22:27:08
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 漫步云端2011 at 2014-07-25 22:27:08
是通过消解的中间体,就是看到有资料显示内标一般在80%-120%是符合的,但我做的样品超过120%,就在120%多一点,所以不知道这是否准确。怎么扫描有没内标元素?
...

你的内标是定容前加进去的还是通过在线三通加进去的?只要你样品溶液中没有人为加入内标,就可以直接扫描样品溶液,看有没有内标元素的峰
5楼2014-07-26 18:10:54
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-07-26 18:10:54
你的内标是定容前加进去的还是通过在线三通加进去的?只要你样品溶液中没有人为加入内标,就可以直接扫描样品溶液,看有没有内标元素的峰...

是三通加入的

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-07-26 20:42:26
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 漫步云端2011 at 2014-07-26 20:42:26
是三通加入的
...

那可以直接扫描样品溶液,内标不用
7楼2014-07-27 17:45:59
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-07-27 17:45:59
那可以直接扫描样品溶液,内标不用...

你说的扫描是指做半定量么?还是说是其他的操作?

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2014-07-27 19:49:37
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
漫步云端2011: 金币+8, ★★★很有帮助 2014-07-29 22:43:29
引用回帖:
8楼: Originally posted by 漫步云端2011 at 2014-07-27 19:49:37
你说的扫描是指做半定量么?还是说是其他的操作?
...

不用半定量,直接片段扫描就可以了(测样品的时候通常选择“元素扫描”),比如In及Bi,设置扫描范围为95-120amu及190-210amu(主要是考虑是否有氧化物之类的干扰,所以扫描范围较大)
9楼2014-07-28 17:14:59
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