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聚维酮过氧化物检测
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美国药典和一些聚维酮进口注册标准中提及的过氧化物测定法：取本品1.0g，加水25.0ml，振摇溶解，加三氯化钛-硫酸试液（取三氯化钛盐酸溶液（15%商品试剂）20ml与硫酸13ml，小心混合均匀，加适量浓过氧化氢溶液至出现黄色，加热冒白烟，放冷，用水稀释并再蒸发至有沉淀洗出，加水至100ml得无色溶液，过滤）2.0ml，摇匀放置30min，作为供试品溶液；另取本品1.0g加水25.0ml使溶解，摇匀，加13%硫酸溶液（v/v）2.0ml,，摇匀，作为空白溶液，在405nm波长处测定供试品溶液的吸收度，不得过0.35（相当于400ppmH2O2） 问题：1、谁能详细给我解释一下这个三氯化钛-硫酸试液中的什么与供试品中的过氧化物反应？ 我查阅的一些资料显示：三氯化钛盐酸溶液实质为四水合三氯化钛 TiCl3·4H2O，在空气中不稳定存在形式为 TiCl4且极易水解，加入浓过氧化氢，应该在硫酸酸性条件下生成：Ph小于1时，是单核配离子[Ti(O2)OH(H2O)4]+ , 1到3时，单核配离子缩聚为为含（Ti2O5 ）2+ 单元的双核配离等。加热冒白烟是产生TiOCl2微粒？Sample Text |
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