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哪里这里

金虫 (正式写手)

[交流] 溶剂热法合成四氧化三铁颜色总是不正常,求帮忙分析 已有3人参与

新手做磁球,用的方法是溶剂热法,六水三氯化铁为原料,乙二醇体系,加乙酸钠、聚乙二醇,200度反应8h:
  每次反应得到的产物颜色都不同,有红色的、土黄色的、墨绿的,就是得不到黑色正常的
1、每次倒出产物时候感觉就是黑色的,有时候会有一点发灰,但是用乙醇洗两次就感觉变成红色了,磁铁将球吸到一起又显黑色,最后干燥产物就是发红的,想问一下大家洗球时候洗多久,我洗一般一个多小时,会是这个过程氧化了吗。
2、对于溶剂热法有需要特别注意的地方吗,反应加料、反应过程、后处理怎样注意防止氧化等。
非常感谢指点,小虫真心不知道怎么办了,再次感谢!
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哪里这里

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
26楼: Originally posted by mouhaobin at 2014-07-26 10:48:15
要洗这么久吗?我不知道你是怎么洗的..
我们一般先用水清洗3次,再用乙醇清洗3次,然后再用水清洗4次,半个小时完成,每次超声个几十秒,超声时间太长很容易氧化。
如果要干燥,一定用真空干燥。我们清洗完之后就 ...

我洗一次超声10min,还是你超声时间短,而且我每次合完了都马上真空干燥,怕在溶液被氧化。你们在水中分散几天都不氧化吗?非常感谢!
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28楼2014-08-13 10:48:07
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哪里这里(金币+2): 谢谢参与
祝福

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-07-23 22:12:59
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yuanyeguhong

至尊木虫 (文坛精英)


哪里这里(金币+2): 谢谢参与
路过的,瞅瞅!
原野孤鸿
3楼2014-07-23 22:20:34
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