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sirenity

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助:多糖为何爆炸了呢?

经过了提取,脱色素和除蛋白等步骤,我将多糖溶液浓缩准备下一步醇沉计算收率,差不多蒸干(残存有少量水)后放在窗口,竟然自己发生了爆炸,里面还有小火苗在燃烧。各位高手虫虫们有知道是何缘故吗?望不吝赐教,谢谢啦!!
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sirenity

新虫 (初入文坛)

是啊,很费解

我也是第一次遇到这种情况,两个多月的劳动成果瞬间化成黑乎乎的碳了,真郁闷。刚睡了一觉,现在得想想明天怎么向老板交代了,愁~~
3楼2008-04-06 15:35:13
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sirenity

新虫 (初入文坛)

从没有用过乙醚,中间用过氯仿正丁醇除蛋白,用过氧化氢脱的色素,昨天浓缩过一次,加入了95%乙醇不过沉淀不正常,今天重新浓缩的,就这个样子了~~呜呜,真伤心啊.
5楼2008-04-06 16:39:45
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sirenity

新虫 (初入文坛)

maybe,呵呵,谢谢啦,我现在连原因也分析不到,先归咎于过氧化氢好了
真麻烦,严重挫伤了我做实验的积极性
7楼2008-04-06 17:05:31
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sirenity

新虫 (初入文坛)

呵呵,谢谢各位i友人的建议或者鼓励了,刚刚研一,感觉自己好多好多欠缺的地方,什么都不大懂,文献也看得少,今后得多多努力了。
刚刚给老板发过周报,现在心情还不错,tomorrow is another day,预祝大家一切顺顺利利!
11楼2008-04-07 00:04:13
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sirenity

新虫 (初入文坛)

今天把黑乎乎的碳给老板看了,无语......
我说我要再买药材,他说原来的三公斤就被你倒腾没了?我说是没了。本来想回答反正我又没偷吃,呵呵,挺乐的。
愈挫愈勇,加油,加油!
17楼2008-04-07 22:09:35
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sirenity

新虫 (初入文坛)

下次我再用过氧化氢的时候会多多注意的,适量不能过量,过量不能过于浓缩
下次使用某种试剂前一定要了解它的特性
下次我的多糖一定不能再一次性处理了,分批比较保险些
权当为今后积累经验了,呵呵
再谢各位虫友的建议和鼓励
18楼2008-04-07 22:14:24
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sirenity

新虫 (初入文坛)

先提取,然后纯化,用各种柱子尝试细分的效果,最后的目标是测定细分后组分的结构和测定药理活性。
越往后应该越难的吧,我现在处于细分阶段。
21楼2008-04-08 23:29:01
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sirenity

新虫 (初入文坛)

嗯,嗯,完全同意楼上的观点,得到一点就费老鼻子劲了,主要是每一步损失都比较多,呵呵,不知道怎么就由几十克变成几克最后成了毫克级了。
我上过的柱子有DEAE Sepharose Fast Flow,DEAE Cellulose,Sephadex G-100,G-25,连CMC都试过,就是组分还达不到老板要求的白色,不过DEAE是其中结果比较好的啦。
23楼2008-04-09 23:08:23
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sirenity

新虫 (初入文坛)

嗯,嗯,过氧化氢的量加的太过了才会发生悲剧,呵呵。上网找到了一种方法就是用硫代硫酸钠或者亚硫酸钠还原过量的过氧化氢,或者加热除去,淀粉-碘化钾试纸跟踪检测,这样就可以减少危险性了~~
石油醚可以去除脂溶性的色素,不过我的色素大部分和多糖的分子量,电荷以及溶解性都类似,实在不好除啊,并且除去并分离后上HPLC,发现分子量较之前改变了,晕啊~~
27楼2008-05-06 23:50:26
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