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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 这事肩峰还是拖尾啊
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wangshuai377

新虫 (小有名气)

[求助] 这事肩峰还是拖尾啊 已有3人参与

各位大神帮帮忙，看看我这个峰是拖尾还是肩峰，分析一下我的柱子有问题吗，我做的是莲心碱，异莲心碱和莲心碱三种生物碱的液相条件。用的液相条件是甲醇和水，水中加入了醋酸铵和三乙胺。急急急，老板对我已经非常不满意了，马上就要走投无路了。帮帮我啊，我该怎么办，求高效液相条件。
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    • 2014-07-23 21:29:46, 57 K

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1楼 2014-07-23 21:33:37
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sepax-Dr.G

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangshuai377: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-07-29 16:14:23
从你的图谱上看应该是拖尾，可以尝试加入离子对试剂（如果方法可以改的话），降低进样量、升高柱温（貌似不太明显）。
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我宁愿被雨打风吹日晒，被大漠风沙伤害，把心暴露在阳光下对你表白
2楼2014-07-24 09:57:08
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangshuai377: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-07-29 16:14:42
每个峰都有不正常的肩峰，你这是柱子塌了吧。甲苯的峰峰形没有问题，但是保留时间相差太多了，同样的色谱条件，你把两张图叠到一起，甲苯完全对不上。
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铁甲依然在
3楼2014-07-24 10:24:10
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凌li冰

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangshuai377: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-07-29 16:14:59
换根柱子试试，同样的色谱条件，两张甲苯图的峰对不上呀！
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4楼2014-07-24 14:05:10
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szh6900152

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-07-24 10:24:10
每个峰都有不正常的肩峰，你这是柱子塌了吧。甲苯的峰峰形没有问题，但是保留时间相差太多了，同样的色谱条件，你把两张图叠到一起，甲苯完全对不上。

我的柱子也塌了，每次进标准品后冲柱子冲出很多杂乱的脏东西，这个怎处理啊？
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。。。
5楼2014-09-16 21:29:12
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by szh6900152 at 2014-09-16 21:29:12
我的柱子也塌了，每次进标准品后冲柱子冲出很多杂乱的脏东西，这个怎处理啊？...

先确定一下是不是塌了，按照说明书上的试验方法做一下试验看看柱效怎么样。只是脏东西的话试一下用纯甲醇或者异丙醇小流速过夜再生看看。如果确定是塌了，还是换一根柱子吧，非要抢救下的话可以用老的不用的色谱柱中的填料填进去，但是这种方法首先新手不太能搞定，其次就算填好了柱效也会有比较大的降低。
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铁甲依然在
6楼2014-09-17 12:01:27
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