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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 图谱与以前相比多了一个响应值比较大的大峰，流动相从新换过，峰还在，求原因
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simply0518

木虫 (小有名气)

[求助] 图谱与以前相比多了一个响应值比较大的大峰，流动相从新换过，峰还在，求原因 已有7人参与

以前液相图40 分钟没有峰，现在有一个响应值650的大峰。从新换了流动相，峰依旧照样出现，而且进对照品也是有此大峰。
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1楼 2014-07-23 18:02:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

凌li冰

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把柱子拆了，接二通管，用水和甲醇反复冲洗。
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11楼2014-07-24 13:09:38
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普通回帖

bjf180702050

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
空针进样，看是不是仪器脏了。
我看你的方法是超过40分钟的，是长时间的梯度？有些品牌批次之间的差异，有时候在低波长下也会出现吸收
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2楼2014-07-23 20:07:50
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longyu5300

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
配流动相的水可能有问题
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每天坚持一点点，改变一点点
3楼2014-07-23 20:52:21
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zhangzhuoz

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2014-07-23 22:54:12
1 色谱柱是不是专用的，如果不是， 是不是别的物质残留!建议用乙腈水低流速冲一冲！。
2 查一查是不是溶剂或者配样操作过程中对样品的污染！
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4楼2014-07-23 21:15:27
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wulijing

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
重新配置流动像，做好空白，还是有就是你产品里有杂志了。

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2014-07-23 23:02:55
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mao877516786

铜虫 (正式写手)
我感觉先用甲醇冲洗一下柱子,这样可以避免有杂质残留在柱子或管道,可以的话把进样器也清洗一遍,其次跑一针空针,看是不是流动相的问题,然后在跑样品,当然要确保样品在处理过程中没有被污染,当然也可以直接把样品用另一台分析看一下......
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6楼2014-07-24 07:51:38
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simply0518

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bjf180702050 at 2014-07-23 20:07:50
空针进样，看是不是仪器脏了。
我看你的方法是超过40分钟的，是长时间的梯度？有些品牌批次之间的差异，有时候在低波长下也会出现吸收

空针进样了，鬼峰 变小还是有，估计是管路脏了，请问怎么清洗管路？
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7楼2014-07-24 10:11:52
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simply0518

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by longyu5300 at 2014-07-23 20:52:21
配流动相的水可能有问题

空针进样了，鬼峰 变小还是有，估计是管路脏了，请问怎么清洗管路？
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8楼2014-07-24 10:12:02
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simply0518

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wulijing at 2014-07-23 23:02:55
重新配置流动像，做好空白，还是有就是你产品里有杂志了。

空针进样了，鬼峰 变小还是有，估计是管路脏了，请问怎么清洗管路？
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9楼2014-07-24 10:12:21
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simply0518

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mao877516786 at 2014-07-24 07:51:38
我感觉先用甲醇冲洗一下柱子,这样可以避免有杂质残留在柱子或管道,可以的话把进样器也清洗一遍,其次跑一针空针,看是不是流动相的问题,然后在跑样品,当然要确保样品在处理过程中没有被污染,当然也可以直接把样品用另 ...

空针进样了，鬼峰 变小还是有，估计是管路脏了，请问怎么清洗管路？
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10楼2014-07-24 10:12:54
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