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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » [求助]如何同时检测乙酸和乙醇酸
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jorhelwzh

木虫 (著名写手)

[交流] [求助]如何同时检测乙酸和乙醇酸

各位分析行家，请教一个色谱分析的问题。我的反应物可能是乙酸或者乙醇酸，但是量都比较低。我用离子色谱分析两纯物质，发现它们出峰位置非常接近。后来我选择调碱性旋蒸再调强酸性，萃取硅烷化的办法也没能拿到GC-MS 的结果（峰太弱，相似度太低）。所以请问如何能以较少的产物损失测出此二酸呢？谢谢~`
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1楼 2008-04-05 16:10:00
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afeicas

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):呵呵，谢谢应助……^_^
也许你可以考虑试一下先将上述物质进行衍生化（如生成酯类），然后再进行质谱分析鉴定，估计这样结果可能会好一些。
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2楼2008-04-05 19:33:47
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jorhelwzh

木虫 (著名写手)
谢谢~~
现在主要遇到的麻烦就是乙酸的挥发问题。将有机溶剂中的乙酸浓缩是个麻烦的问题，这样的损失可能导致测不到乙酸了~~
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3楼2008-04-05 22:12:58
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zjulry

银虫 (小有名气)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助……^_^
1.改为气相色谱分析的方法：乙醇酸的沸点为100度，而乙酸的沸点为117度，沸点差别还是可以接受的，你是否可以考虑利用程序升温的方法，使得两种物质出峰位置相差较大；2.改用HPLC的分析方法：乙醇酸含有俩个官能团，而乙酸仅有一个故紫外吸收峰应该有所差别。以上建议，仅供参考，因为没有用过离子色谱分析，所以在这方面还望大家多多指教。
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做精做大，相信自己！
4楼2008-04-05 23:57:30
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
楼主可以考虑一下顶空分析。做个加标回收，确定收率可以接受的话。用顶空也不错。
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面朝大海，春暖花开。
5楼2008-04-07 16:52:23
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