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jorhelwzh

木虫 (著名写手)

[交流] [求助]如何同时检测乙酸和乙醇酸

各位分析行家,请教一个色谱分析的问题。我的反应物可能是乙酸或者乙醇酸,但是量都比较低。我用离子色谱分析两纯物质,发现它们出峰位置非常接近。后来我选择调碱性旋蒸再调强酸性,萃取硅烷化的办法也没能拿到GC-MS 的结果(峰太弱,相似度太低)。所以请问如何能以较少的产物损失测出此二酸呢?谢谢~`
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afeicas

木虫 (正式写手)


dnp(金币+1,VIP+0):呵呵,谢谢应助……^_^
也许你可以考虑试一下先将上述物质进行衍生化(如生成酯类),然后再进行质谱分析鉴定,估计这样结果可能会好一些。
2楼2008-04-05 19:33:47
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jorhelwzh

木虫 (著名写手)

谢谢~~
现在主要遇到的麻烦就是乙酸的挥发问题。将有机溶剂中的乙酸浓缩是个麻烦的问题,这样的损失可能导致测不到乙酸了~~
3楼2008-04-05 22:12:58
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zjulry

银虫 (小有名气)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助……^_^
1.改为气相色谱分析的方法:乙醇酸的沸点为100度,而乙酸的沸点为117度,沸点差别还是可以接受的,你是否可以考虑利用程序升温的方法,使得两种物质出峰位置相差较大;2.改用HPLC的分析方法:乙醇酸含有俩个官能团,而乙酸仅有一个故紫外吸收峰应该有所差别。以上建议,仅供参考,因为没有用过离子色谱分析,所以在这方面还望大家多多指教。
做精做大,相信自己!
4楼2008-04-05 23:57:30
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

楼主可以考虑一下顶空分析。做个加标回收,确定收率可以接受的话。用顶空也不错。
面朝大海,春暖花开。
5楼2008-04-07 16:52:23
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