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zfj0915

木虫 (小有名气)

[交流] 液相求助!流动相比例变化

请教高手,我用C18柱分析一个物质,分子量大极性小,用甲醇:水=9:1,甚至100%甲醇都无法正常洗脱出来,文献有报道用甲醇:四氢呋喃:水(0.2%三乙胺)洗脱的,30min就能出来。
我想请教高手,加四氢呋喃的作用是什么?能有这么明显的效果吗?
谢谢!
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zhuxiugao

铜虫 (正式写手)

呵呵,继续学习啊
4楼2008-04-04 22:50:29
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leiopixie

木虫 (小有名气)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
四氢呋喃比乙腈的强度还大些,用来加大流动相洗脱能力,而加三乙胺说明你的目标物质带有碱性,扫尾用的。看来你需要多补充些理论知识了。
每天一帖,你进步我进步!www.utoauto.com
2楼2008-04-04 13:42:36
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xfd

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by leiopixie at 2008-4-4 13:42:
四氢呋喃比乙腈的强度还大些,用来加大流动相洗脱能力,而加三乙胺说明你的目标物质带有碱性,扫尾用的。看来你需要多补充些理论知识了。

你的回答,我看不懂.
3楼2008-04-04 14:48:34
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retyty

金虫 (小有名气)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):解释得很仔细,谢谢……^_^
反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。
一般情况下,甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求,且流动相粘度小、价格低,是反相色谱最常用的流动相。
而你用100%甲醇都冲不出来的话,就必需加入具有更强洗脱能力的溶剂,一般来说100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/水或66%的四氢呋喃/水的冲洗强度。所以你可以试着加入四氢呋喃来调节洗脱强度。另外三乙胺是弱碱性物质反相色谱分离分析中常用的扫尾剂,可修复色谱峰拖尾。
5楼2008-04-05 08:25:30
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