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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 双盐酸肼怎样制备
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yangyuhao

禁虫 (小有名气)
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1楼 2014-07-18 16:08:50
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贝贝fsb

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxususy: 金币+1, 欢迎新虫，多多交流 2014-07-19 00:30:33
在搅拌和冷却下，向160ml水合肼中慢慢加入盐酸约消耗640ml,于20度下冷却结晶，在低于40度下干燥。
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2楼2014-07-18 17:11:46
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xuyunjian

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
双盐酸肼的合成方法：
1.将硫酸肼与氯化钡反应，即可制得二盐酸合肼。将50g N2H4·H2SO4溶解在150mL水中，把溶液加热至沸腾。将93.9g BaCl2·2H2O溶解在150mL水中并加热。将此热溶液在搅拌下加到N2H4·H2SO4溶液中，析出BaSO4沉淀。把有沉淀的溶液煮沸数分钟后降温至30～40℃。待溶液澄清后，检验沉淀是否完全。液体试样中加BaCl2溶液如出现沉淀，则将反应液加热，并逐滴添加BaCl2溶液直至不再有沉淀生成。如果溶液中有Ba2+（用H2SO4检验）则添加几滴稀H2SO4使其完全沉淀。然后将溶液过滤，用水洗涤沉淀。将所得滤液与洗液合并在水浴上蒸发至开始形成结晶时进行冷却，析出的N2H4·2HCl结晶在布氏漏斗上抽滤，然后放在装有CaCl2的干燥器中干燥。产量35g（产率86%）若蒸发母液还可得到一部分产品。
2.在60℃以下，不断搅拌，缓缓向160g水合肼中加入盐酸（d=1.19）直到刚果红呈酸性为止。酸用量约320mL。再向溶液中加入等量盐酸，在20℃静置8h。析出的结晶用布氏漏斗抽滤，用冷水洗涤3次，每次50mL。最后，在不超过40℃下干燥。产量180g（产率52%）。
3.往水合肼中加入盐酸使成盐，控制温度不超过60℃。所得结晶再用水重结晶精制即可。
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相信自己，永不言弃
3楼2014-07-19 16:20:33
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